Mischungs-DOE – Problem der GummirezepturHallo JMP-Community,
Mein Team plant, mit JMP ein Mischungs-DOE zu entwerfen, um die flammhemmenden Eigenschaften einer Gummimischung in der frühen Entwicklungsphase zu untersuchen und zu optimieren.
Üblicherweise werden die Konzentrationen der Inhaltsstoffe relativ zum Kautschukpolymer in Teilen pro hundert Kautschuk (phr) angegeben. Beispielsweise enthält eine Formulierung mit 110 phr 100 phr Kautschukpolymer und 10 phr Additive. Diese Konvention erweist sich in einem Mischungsversuch (DOE) als problematisch, da sich die Faktoren zu 1 (100 %) addieren müssen, weil die Gesamtmenge in phr 100 übersteigt.
Um diesem Problem zu begegnen, habe ich die Inhaltsstoffe auf Basis von Gewichtsprozent (% w/w) neu formuliert. In diesem Experiment untersuchen wir verschiedene Flammschutzmittel in Konzentrationen von 1–5 phr. Unter normalen Bedingungen würden alle anderen Inhaltsstoffe ihre Konzentrationen beibehalten. Bei der Angabe als Gewichtsprozent (% w/w) sind die Konzentrationen der Inhaltsstoffe jedoch voneinander abhängig, wie die Faktoreinstellungen in der beigefügten Abbildung zeigen.
Zum Beispiel:
- 1 phr Flammschutzmittel entspricht 0,88 Gew.-% (0,0088) in der Formulierung.
- 5 phr Flammschutzmittel entsprechen 4,25 Gew.-% (0,0425) in der Formulierung.
Wir können innerhalb dieses Bereichs gut arbeiten. Ich habe außerdem eine lineare Nebenbedingung festgelegt: 0,8492 ≤ Polymere A + B + C ≤ 0,8791, was bedeutet, dass die Kautschukmischung zwischen 84,92 % und 87,91 Gew.-% der Polymere A–C enthalten sollte.
Durch die Beschränkung auf Haupteffekte liefert dieses Mischungs-DOE 36 Versuchsreihen für ein einzelnes Flammschutzmittel. Wir planen, in diesem Projekt mindestens fünf verschiedene Flammschutzmittel zu untersuchen. Aus Zeit-, Kosten- und Materialgründen ist es uns mit diesem Ansatz nicht möglich, 180 Versuche durchzuführen.
Gibt es also einen strategischeren Ansatz für dieses Konstruktionsproblem, bei dem die Faktoren als „Mischungen“ behandelt werden, oder sollten wir die Konstruktion vereinfachen, indem wir das Flammschutzmittel stattdessen als „kontinuierlichen Faktor“ mit vorbestimmten Behandlungsstufen behandeln?
Mich würde auch interessieren, wie andere Kautschukhersteller DOE in der Materialentwicklung einsetzen.
Vielen Dank, JMP-Community!
VersuchsplanungBetreff: Mischungs-DOE – Problem bei der GummirezepturHallo @Sammi_Chemist
Haben Sie schon einmal die Bayes'sche Optimierung als Ansatz in Betracht gezogen? Sie eignet sich besser für komplexe Formulierungen und ist ein gutes Anwendungsbeispiel, um die Anzahl der Experimente zu minimieren und den Fokus auf das Erreichen des Optimums zu legen.
Bei Interesse finden Sie hier einige Ressourcen:
Ein Vortrag über die Anwendung von Bayes-Entscheidungen für komplexe Formulierungen
Ein Überblick über Bayes-Opt-Anwendungen in der Industrie
Betreff: Mischungs-DOE – Problem bei der GummirezepturDie Bayes'sche Optimierung könnte eine gute Wahl für Sie sein, aber wenn Sie mehr Erkenntnisse gewinnen möchten, ist ein geplantes Experiment meiner Meinung nach der richtige Weg. Was ist wichtiger: die gewonnenen Erkenntnisse oder die optimale Formulierung? Und sind Sie bereit, möglicherweise mehr Versuche mit der Bayes'schen Optimierung durchzuführen, als ein geplantes Experiment liefern kann? Bei der Bayes'schen Optimierung kennen Sie den vollständigen Optimierungspfad nicht im Voraus.
Falls Sie sich für die geplante Versuchsdurchführung entscheiden, hier ein paar Anmerkungen: Beträgt die Konzentration des Gummipolymers immer 100 phr? Sie geben dies an, aber im Versuchsaufbau scheint die Gesamtmenge leicht zu variieren. Ich weiß nicht, ob Sie dies bewusst oder aus Notwendigkeit getan haben. Falls Sie die Konzentration des Gummipolymers konstant bei 100 phr halten möchten, könnten Sie Ihren Versuchsaufbau erheblich vereinfachen, indem Sie die Konzentrationen der drei Polymere konstant halten und den Versuchsaufbau nur auf die Additive ausrichten. Dadurch sollte sich die Anzahl der Versuche reduzieren lassen.
Wenn Sie die drei Gummipolymere wirklich anpassen möchten, müssen Sie einige Entscheidungen treffen. Nichts kommt ohne Anstrengung. Bei so vielen Komponenten sind weitere Durchläufe erforderlich. JMP empfiehlt 36 Durchläufe, da Sie viele Komponenten mit jeweils engen Bereichen haben. Der resultierende Designraum weist viele Eckpunkte und Kanten auf, was zu dieser hohen Anzahl an Durchläufen führen kann. Die Standardanzahl ist ein guter Ausgangspunkt, garantiert aber nicht das optimale Design für Ihre Anforderungen.
Ich würde Ihnen empfehlen, verschiedene Designs mit unterschiedlichen Versuchsreihen zu betrachten. Da Sie Ihr Interesse an Optimierung geäußert haben, sollten Sie auch ein I-optimales Design in Betracht ziehen. Da Sie verschiedene Flammschutzmittel verwenden möchten, könnten Sie dies ebenfalls in das Design einbeziehen. Es ist möglicherweise nicht notwendig, das Mischungsdesign für jedes Flammschutzmittel einzeln zu erstellen. Optimierung bedeutet typischerweise die Modellierung der Krümmung, daher würde ich ein Modell mit zweifachen Kreuzprodukten empfehlen.
Es gibt viele Möglichkeiten, ein Modell zu erhalten, das Ihre Anforderungen mit einer überschaubaren Anzahl an Durchläufen erfüllt. Bei einem so großen Problem sind natürlich einige Versuche notwendig. Man bekommt nichts geschenkt. Nutzen Sie den Design Explorer von JMP, um verschiedene Kombinationen auszuprobieren und den optimalen Kompromiss zwischen Durchlaufanzahl und den gewünschten Vorhersageeigenschaften zu finden. Ich hoffe, das hilft Ihnen weiter.
Betreff: Mischungs-DOE – Problem bei der GummirezepturHallo @Sammi_Chemist ,
Ich stimme den Kommentaren, Vorschlägen und Empfehlungen von @Dan_Obermiller voll und ganz zu. Die Wahl zwischen Bayes'scher Optimierung und Versuchsplanung (DoE) ist eher eine Frage der Zielsetzung. Bayes'sche Optimierung ist zwar sehr hilfreich für die Optimierung, liefert aber nur einen unvollständigen Überblick über den experimentellen Raum und eignet sich besonders für Iterationen mit geringer Stichprobengröße. In manchen chemischen/physikalischen Kontexten mit hohem Vorbereitungs- und Experimentieraufwand ist es oft einfacher, eine Versuchsplanung durchzuführen, um alle Proben im Voraus vorzubereiten und die Experimente gleichzeitig durchzuführen, anstatt lange auf jeden einzelnen Lauf zu warten (und Zeit zu verschwenden), ohne den nächsten erforderlichen Lauf und die Gesamtzahl der Läufe im Blick zu haben.
Ich empfehle Ihnen außerdem, alle Faktoren in Ihre Versuchsplanung einzugeben und die Planung nicht für jedes Flammschutzmittel zu wiederholen. Auch wenn die Planung konzeptionell einfach und logisch erscheint, können die durch die Definition aller Faktoren gewonnenen Versuchsvorschläge Ihnen redundante Läufe ersparen, die für die Bestimmung der Modellkoeffizienten nicht relevant sind. So können Sie die Anzahl der Läufe für Ihre fünf Flammschutzmittel leicht auf unter 180 reduzieren. Wie Dan bereits erwähnte, wäre ein Mischungsdesign mit Haupt- und Wechselwirkungseffekten ein guter Ausgangspunkt.
Wenn Sie sich für Optimierung und Vorhersage interessieren, empfehle ich Ihnen außerdem, sich raumfüllende Versuchsplanungen anzusehen. Diese modellunabhängigen Versuchsplanungen bieten den großen Vorteil, den Versuchsraum gut abzudecken, ohne dass ein Modell im Voraus definiert werden muss. Durch den Einsatz flexibler Modelle des maschinellen Lernens (wie SVM , Gaußprozess usw.) lassen sich gute Vorhersageergebnisse erzielen. Da kein Modell vorausgesetzt wird, ist die Anzahl der Punkte frei anpassbar. So können beispielsweise mehrere Iterationen durchgeführt werden: eine erste, grobe Kartierung, bevor die Daten erweitert und ein zweiter Versuchsdurchlauf in einem kleineren Bereich durchgeführt wird.
Eine Warnung sei jedoch angebracht: Raumfüllende Mischungsdesigns sind vom „Fluch der Dimensionalität“ betroffen: Je mehr Faktoren mit einer Nebenbedingung/Abhängigkeit (wie bei Mischungsdesigns) vorhanden sind, desto weniger Punkte befinden sich in den Randbereichen des Versuchsraums. Die Punkte konzentrieren sich zunehmend im Zentrum des Versuchsraums mit steigender Dimensionalität. Um dieses Problem zu vermeiden oder zu reduzieren, kann es sinnvoll sein, verschiedene Ansätze zu kombinieren, beispielsweise ein auf einem Haupteffektmodell basierendes Mischungsdesign (um Punkte an den Rändern des Versuchsraums zu platzieren) mit einem raumfüllenden Ansatz (um Punkte nahe dem Zentrum des Versuchsraums zu platzieren). Weitere Informationen finden Sie in diesem Beitrag: https://www.linkedin.com/posts/victorguiller_doe-doe-datascience-activity-7350781215546699777-Ofo9
Abschließend möchte ich Sie ermutigen, Ihr Formulierungsproblem schrittweise anzugehen. Erwarten Sie nicht, alle Ergebnisse in einem einzigen Versuchsaufbau zu erzielen, sondern versuchen Sie, jeden Schritt und die damit verbundenen Ziele zu durchdenken. Möglicherweise ist die Kombination verschiedener Methoden die effizienteste Strategie für Ihre Situation. Sie könnten beispielsweise mit einem einfachen modellbasierten Mischungsdesign beginnen, dieses dann durch einen raumfüllenden Ansatz erweitern und schließlich mit einem Bayes'schen Optimierungsansatz optimieren.
Weitere Informationen: Ich habe einen Doktoranden bei der Anwendung von raumfüllenden Verfahren und maschinellem Lernen für Flammschutzmittelformulierungen unterstützt. Dabei kommt auch Bayes'sche Optimierung zum Einsatz. Die Dissertation finden Sie hier: https://theses.hal.science/tel-04976497
Ich hoffe, diese ergänzende Antwort hilft Ihnen weiter.
Betreff: Mischungs-DOE – Problem bei der GummirezepturGummimischungen, Rezepturen und Spezialchemikalien werden jetzt von IR Tubes Pvt Ltd. analysiert. Besuchen Sie die Website irtubes.com, um mehr zu erfahren.
