Hallo zusammen,
Ich möchte Sie um Rat bei der Gestaltung eines Experiments zur Optimierung einer etwas komplizierten chemischen Reaktion bitten. Folgendes ist erforderlich:
Ein Substrat (1,0 Äq.) reagiert mit einer Mischung aus zwei Reagenzien namens RA und RB.
Die Gesamtmenge an RA und RB beträgt immer 0,5 Äq.
Die Anteile von RA und RB variieren innerhalb der Mischung dieser beiden Reaktanten.
RA variiert zwischen 38 % und 62 %, und RB variiert ebenfalls zwischen 38 % und 62 %.
Die Reaktion wird durch eine Mischung aus zwei Katalysatoren, CatX und CatY, katalysiert.
Die Gesamtmenge des Katalysators variiert zwischen 0,1 und 0,5 Äquiv.
Die Anteile von CatX und CatY variieren innerhalb der Mischung der beiden Katalysatoren.
CatX reicht von 0 bis 100 % und CatY reicht von 0 bis 100 %.
Die Reaktionszeit ist ein kontinuierlicher Faktor, der über einen Zeitraum von 6 bis 24 Stunden untersucht wird.
Das Ziel des Versuchsaufbaus besteht darin, die Umwandlungsrate des Substrats in Reaktionsprodukte zu maximieren.
Zunächst habe ich versucht, mithilfe der Custom Design-Plattform von JMP 18 ein Mischungsprozessdesign zu definieren.
Wie kann ich JMP mitteilen, dass RA + RB eine Mischung und CatX + CatY eine andere bilden?
Wenn diese Spezifikation nicht erfolgt, betrachtet JMP die vier Verbindungen als vier Bestandteile einer einzigen Mischung.
Ich habe versucht, lineare Einschränkungen anzugeben, jedoch ohne Erfolg.
Welche Effekte sollten in das Modell einbezogen werden, um in diesem Fall ein Response-Surface-Design zu erhalten?
In einem zweiten Versuch vereinfachte ich das Problem, indem ich den Anteil von RA als kontinuierlichen Faktor von 38 % bis 62 % betrachtete, ohne RB anzugeben. Ebenso betrachtete ich den Anteil von CatX als kontinuierlichen Faktor von 0 bis 100 % ohne Angabe von CatY. Obwohl RB und CatY nicht in der Tabelle erscheinen, weiß ich Folgendes:
RB = 1 - RA
KatY = 1 - KatX.
In diesem Fall habe ich überlegt, Haupt-, Interaktions- und quadratische Effekte einzubeziehen, um ein Antwortoberflächendesign zu erhalten.
Ist ein Ansatz besser als ein anderer?
Wäre es problematisch, wenn die Gesamtmenge des Katalysators ein Faktor wäre und die Anteile der Katalysatoren die anderen Faktoren wären?
Ich danke Ihnen für Ihre Hilfe.
Hallo @Kyle_Katarn
Ich denke, Ihr zweiter Ansatz sollte am besten funktionieren (und ist einfacher), da einige der Rohstoffe perfekt korreliert sind (Reagenzienkonzentrationen und Katalysatorverhältnisse).
Wenn Sie möchten, dass die Anteile der Reagenzien und Katalysatoren „unabhängig“ optimiert werden (Sie untersuchen nicht das Verhältnis von Reagenzien zu Katalysatoren), dann benötigen Sie möglicherweise kein Mischungsdesign: Die Menge an RA kann durch die Menge an RB bestimmt werden (oder umgekehrt), und dasselbe gilt für den Katalysator.
- Für Reagenzien benötigen Sie nur einen kontinuierlichen Faktor, z. B. die Menge RA, mit Stufen von 0,19 eq bis 0,31 eq (das Verhältnis von 38 % zu 62 % bezogen auf die Gesamtmenge der Reagenzien: 0,5 eq). Aus dieser Faktorstufe lässt sich die weitere Reagenzienmenge ableiten.
- Bei Katalysatoren benötigt man, wenn man auch die Gesamtmenge variiert, zwei kontinuierliche Faktoren, einen für das Verhältnis eines Katalysators, zum Beispiel CatX von 0 bis 1, und einen für die Gesamtmenge der Katalysatoren, von 0,1 bis 0,5 Äq.
Ist die Zeit in Ihrem Fall wirklich ein kontrollierbarer Faktor?
Möge die Macht mit dir sein,
Vielen Dank für Ihre Hilfe und Beratung.
Es ist eine gute Idee, anstelle des Anteils direkt die Anzahl der RA-Äquivalente als kontinuierlichen Faktor zu verwenden.
Ja, die Zeit ist ein kontrollierbarer Faktor. Zu den festgelegten Zeitpunkten werden Proben entnommen und analysiert, um die Konversionsrate zu messen.
Ich werde die Box-Behnken- und Face-Centred Central Composite-Designs vergleichen, um festzustellen, welches besser geeignet ist.
Möge die Macht mit uns allen sein.
Hallo @Kyle_Katarn ,
Ok, klingt gut.
Wenn Sie immer noch nach vergleichenden Analysen und Diskussionen zwischen Box-Benhken, Central Composite Design und Custom I-Optimal RSM-Design suchen, sind im Forum bereits einige Diskussionen verfügbar:
Bestimmung von Alph : Vergleich zwischen Box-Behnken und CCD.
Optimierungsaufgabe mit 2 kontinuierlichen und 1 diskreten (2 Ebenen) Faktor : Hinweise zur Verwendung von benutzerdefinierten vs. klassischen RSM-Designs.
Warum gibt es im benutzerdefinierten Design keine Sternpunkte? RSM : Vergleichende Bewertung von CCD-Designs in Abhängigkeit von der Position der Sternpunkte (Axialwert).
Festlegen des Axialwerts als drehbar im benutzerdefinierten Design : So ändern Sie den Standard-Axialwert (-1/+1) für benutzerdefinierte I-optimale RSM-Designs.
Ich hoffe, diese Diskussionen werden Ihnen helfen.
„Auf Wiedersehen, alter Freund“
Vielen Dank für die Links!
Es ist nicht immer einfach zu entscheiden, welches Design besser geeignet ist. Daher ist es interessant, unterschiedliche Meinungen zu den jeweiligen Vor- und Nachteilen zu lesen.
