If you are experimenting without using DoE, you are almost certainly wasting your time. A real-world example with water testing data shows why.If you are experimenting without using DoE, you are almost certainly wasting your time. A real-world example with water testing data shows why.If you are experimenting without using DoE, you are almost certainly wasting your time. A real-world example with water testing data shows why.If you are experimenting without using DoE, you are almost certainly wasting your time. A real-world example with water testing data shows why.Si está experimentando sin usar DoE, es casi seguro que está perdiendo el tiempo. Un ejemplo del mundo real con datos de análisis de agua muestra por qué.
Odio ver a la gente perder el tiempo. Por eso nunca me canso de decirles a los científicos e ingenieros que usen diseño de experimentos (Gama). Si están experimentando sin usar DoE, es casi seguro que están perdiendo el tiempo.
DoE puede parecer casi mágico a primera vista. ¡Una persona incluso me dijo que es una religión! Eso me hizo reír. Probablemente porque creo que hay una pizca de verdad en lo que dijo esa persona.
Yo quiero desmitifique DoE con explicaciones simples de algunos de los términos y conceptos que pueden ser confusos para las personas cuando están comenzando. Espero que al analizar un caso de estudio, descubra que solo existen razones convincentes y racionales para los experimentos diseñados estadísticamente. No es necesario tener una fe ciega.
En esta primera publicación sobre este tema, quiero sumergirlo en la abrumadora escala del espacio de posibilidades para procesos y sistemas de parámetros múltiples, y mostrarle cómo podemos superar el desafío con formas inteligentes de explorar este espacio para aprender más. podemos sin perder tiempo ni esfuerzo.
Un ejemplo del mundo real
El ejemplo que tenemos es del desarrollo de métodos analíticos. Queremos desarrollar el mejor método para medir la concentración de pesticidas organoclorados y bifenilos policlorados (PCB) en el agua.La medición de compuestos orgánicos en el agua es una tarea rutinaria, de alto volumen y alto rendimiento para muchos laboratorios ambientales.
Los laboratorios necesitan optimizar su método analítico para lograr el mejor límite de detección para cumplir con los requisitos legales.El método también debe ser robusto y proporcionar resultados consistentes. El análisis utiliza GC-MS: cromatografía de gases (GC) para separar los componentes de la muestra y espectrometría de masas (MS) para la detección.
A typical chromatogram showing the peaks for each substance or analyte. Taller peaks correspond to a higher amount of that analyte. We want to find conditions that give us the tallest peaks for all analytes so that we can detect substances that are in water at very low concentrations.A typical chromatogram showing the peaks for each substance or analyte. Taller peaks correspond to a higher amount of that analyte. We want to find conditions that give us the tallest peaks for all analytes so that we can detect substances that are in water at very low concentrations.A typical chromatogram showing the peaks for each substance or analyte. Taller peaks correspond to a higher amount of that analyte. We want to find conditions that give us the tallest peaks for all analytes so that we can detect substances that are in water at very low concentrations.A typical chromatogram showing the peaks for each substance or analyte. Taller peaks correspond to a higher amount of that analyte. We want to find conditions that give us the tallest peaks for all analytes so that we can detect substances that are in water at very low concentrations.Un cromatograma típico que muestra los picos de cada sustancia o analito. Los picos más altos corresponden a una mayor cantidad de ese analito. Queremos encontrar condiciones que nos den los picos más altos para todos los analitos para que podamos detectar sustancias que están en el agua en concentraciones muy bajas.
Es necesario utilizar un inyector de gran volumen (LVI) para introducir la muestra en el sistema GC-MS para permitir la detección de sustancias en concentraciones muy bajas. El desafío es que los LVI son complejos, con muchos parámetros que deben optimizarse para encontrar las mejores condiciones. Estamos buscando para encontrar las condiciones que dan los picos más altos – la señal más fuerte – en el cromatograma de gases.
Factores, corridas y respuestas.
No hay nada especial aquí que signifique que DoE es especialmente útil. DoE es útil en situaciones como esta en las que busca encontrar la mejor configuración de combinaciones de parámetros en un amplio espacio de posibilidades. DoE también es útil cuando necesita saber cómo controlar el sistema o proceso mediante la comprensión de todos los comportamientos importantes.
Veamos las posibilidades de nuestra configuración LVI. Hay ocho parámetros que podemos cambiar:
| Factor |
abrev. |
más bajo |
más alto |
| Volumen de inyección |
Vol(inj.) |
10µL |
100 µL |
| Velocidad de inyección |
Velocidad (inyección) |
0,25 µL/s |
5 µL/s |
| Inyección T -30°C-30°C |
T(Inyección) |
-30°C |
30°C |
| Profundidad de inyección |
Profundidad (inyección) |
20 mm |
40 mm |
| Flujo de ventilación |
Flujo (ventilación) |
10 ml/min |
150 ml/min |
| Presión de ventilación |
P (ventilación) |
0 psi |
9 psi |
| tiempo de ventilación |
t (ventilación) |
0.1min |
1 minuto |
| Tipo de revestimiento |
Transatlántico |
Tipo 1 |
Tipo 2 |
En DoE, estos se denominan factores . Para cada uno de estos factores, también tenemos un rango de configuraciones: el rango sobre el que vamos a experimentar. Los factores y sus rangos definen el espacio de posibilidades dentro del cual esperamos encontrar la solución. ¿Cómo vamos a explorar las infinitas posibilidades?
Para tener una idea de la cantidad de posibilidades, restringiremos nuestra búsqueda de manera que consideraremos cada factor en solo tres configuraciones en el rango: más bajo, punto medio y más alto (L, M, H). Por ejemplo, solo consideraremos configurar el volumen de inyección en 10, 55 o 100 µl. (Hay buenas razones por las que querría ver las configuraciones L, M y H para cada factor, y podemos hablar de esto en una publicación posterior).
Si tomamos solo los dos primeros factores y deseamos medir todas las combinaciones de L, M y H, tendríamos 3 * 3 = 9 configuraciones diferentes para probar. Llamamos a estos carreras en DoE. Podemos visualizar el espacio de posibilidades y ver las corridas que realizaríamos en una parcela simple.
A este tipo de diseño experimental lo llamamos factorial completo porque estamos probando el conjunto completo de combinaciones de factores para el número de niveles elegido. Este factorial completo dará una buena cobertura del espacio de posibilidades. Al pasar una muestra estándar a través del sistema en estos nueve ajustes y medir la altura del pico, nuestro respuesta , tendremos información útil para encontrar la configuración de estos factores que maximizará la respuesta y nuestra capacidad de detección de sustancias en bajas concentraciones.
Si extendemos esto a tres factores, ahora hay 3 * 3 = 9 combinaciones para cada una de las tres configuraciones de T(inj) = 3 * 3 * 3 = 3^3 = 27 combinaciones. Empezamos a ver la explosión de posibilidades en el espacio multifactorial.
Para probar cada combinación de nuestros primeros siete factores en tres niveles, ¡tendríamos 3^7 = 2187 posibilidades!
¿Qué pasa con el tipo de revestimiento? Ese factor es diferente porque solo puede ser Tipo1 o Tipo2. Decimos que es un categórico factor, mientras que los otros son continuo factores ¡Probaremos cada una de las 2187 combinaciones con los dos tipos de revestimiento diferentes, dando un total de 4374! Puedes contar los puntos si no me crees.
No se preocupe si no puede encontrar mucho sentido a esta trama. Como puede ver, es difícil visualizar todas estas posibilidades. Lo incluyo para darle una idea de la abrumadora cantidad de posibilidades. A menos que tengas un gran equipo de minions, no será factible llevar a cabo este tipo de experimento.
De 4374 carreras a 26 carreras
¿Cómo vamos a encontrar el mejor escenario de todo eso? ¿Y cómo podemos esperar comprender el comportamiento del sistema en cualquier punto del espacio? Puede ver cómo podría gastar mucho tiempo probando diferentes combinaciones sin muchas posibilidades de aprender algo útil.
No se desespere: aquí es donde entra la magia de DoE. En lugar del factorial completo de 4374 ejecuciones, podemos tomar un subconjunto más pequeño y obtener la misma información útil.
Estas 26 ejecuciones formarían un experimento útil para nuestro objetivo:
¿Por qué estas 26 carreras? ¿Han sido elegidos al azar? Algunos de ustedes pueden haber notado que hay una cierta simetría, pero por lo demás no es obvio por qué se deben seleccionar estas ejecuciones. Además, ¿qué pasa con las otras 4348 carreras? ¿No tenemos que preocuparnos por lo que podría pasar en esos ajustes? ¿Y los ajustes intermedios?
En mis próximas publicaciones , responderé estas preguntas y usaré el ejemplo para ilustrar visualmente conceptos clave en DoE.
