If you are experimenting without using DoE, you are almost certainly wasting your time. A real-world example with water testing data shows why.If you are experimenting without using DoE, you are almost certainly wasting your time. A real-world example with water testing data shows why.If you are experimenting without using DoE, you are almost certainly wasting your time. A real-world example with water testing data shows why.If you are experimenting without using DoE, you are almost certainly wasting your time. A real-world example with water testing data shows why.Si vous expérimentez sans utiliser DoE, vous perdez certainement votre temps. Un exemple concret avec des données d'analyse de l'eau montre pourquoi.
Je déteste voir les gens perdre leur temps. C'est pourquoi je ne me lasse pas de dire aux scientifiques et aux ingénieurs d'utiliser conception d'expériences (Biche). S'ils expérimentent sans utiliser DoE, ils perdent presque certainement leur temps.
DoE peut sembler presque magique à première vue. Une personne m'a même dit que c'était une religion ! Ça m'a fait rire. Probablement parce que je pense qu'il y a une part de vérité dans ce que cette personne a dit.
Je veux démystifier le DoE avec des explications simples de certains des termes et concepts qui peuvent prêter à confusion pour les gens lorsqu'ils débutent. J'espère qu'en parcourant une étude de cas, vous constaterez qu'il n'y a que des raisons convaincantes et rationnelles pour des expériences conçues de manière statistique. Vous n'avez pas besoin d'avoir une foi aveugle.
Dans ce premier article sur ce sujet, je souhaite vous immerger dans l'écrasante échelle de l'espace des possibilités pour les processus et systèmes multiparamètres - et vous montrer comment nous pouvons relever le défi avec des moyens intelligents d'explorer cet espace pour en apprendre le plus nous le pouvons sans perte de temps ni d'efforts.
Un exemple concret
L'exemple que nous avons provient du développement de méthodes analytiques. Nous voulons développer la meilleure méthode pour mesurer la concentration de pesticides organochlorés et de biphényles polychlorés (PCB) dans l'eau.La mesure des composés organiques dans l'eau est une tâche de routine, à volume élevé et à haut débit pour de nombreux laboratoires environnementaux.
Les laboratoires doivent optimiser leur méthode d'analyse afin d'atteindre la meilleure limite de détection pour répondre aux exigences légales.La méthode doit également être robuste et fournir des résultats cohérents. L'analyse utilise GC-MS : chromatographie en phase gazeuse (GC) pour séparer les composants de l'échantillon et spectrométrie de masse (MS) pour la détection.
A typical chromatogram showing the peaks for each substance or analyte. Taller peaks correspond to a higher amount of that analyte. We want to find conditions that give us the tallest peaks for all analytes so that we can detect substances that are in water at very low concentrations.A typical chromatogram showing the peaks for each substance or analyte. Taller peaks correspond to a higher amount of that analyte. We want to find conditions that give us the tallest peaks for all analytes so that we can detect substances that are in water at very low concentrations.A typical chromatogram showing the peaks for each substance or analyte. Taller peaks correspond to a higher amount of that analyte. We want to find conditions that give us the tallest peaks for all analytes so that we can detect substances that are in water at very low concentrations.A typical chromatogram showing the peaks for each substance or analyte. Taller peaks correspond to a higher amount of that analyte. We want to find conditions that give us the tallest peaks for all analytes so that we can detect substances that are in water at very low concentrations.Un chromatogramme typique montrant les pics pour chaque substance ou analyte. Des pics plus grands correspondent à une quantité plus élevée de cet analyte. Nous voulons trouver des conditions qui nous donnent les pics les plus élevés pour tous les analytes afin de pouvoir détecter les substances présentes dans l'eau à de très faibles concentrations.
Un injecteur de grand volume (LVI) doit être utilisé pour introduire l'échantillon dans le système GC-MS afin de permettre la détection de substances à de très faibles concentrations. Le défi est que les LVI sont complexes, avec de nombreux paramètres qui doivent être optimisés pour trouver les meilleures conditions. Nous cherchons à trouver les conditions qui donnent les pics les plus hauts – le signal le plus fort – dans le chromatogramme en phase gazeuse.
Facteurs, séquences et réponses
Il n'y a rien de spécial ici qui signifie que DoE est particulièrement utile. DoE est utile dans des situations comme celle-ci où vous cherchez à trouver les meilleurs réglages de combinaisons de paramètres dans un large éventail de possibilités. DoE est également utile lorsque vous avez besoin de savoir comment contrôler le système ou le processus en comprenant tous les comportements importants.
Examinons les possibilités de notre configuration LVI. Il y a huit paramètres que nous pouvons changer :
| Facteur |
Abrv. |
Le plus bas |
Le plus élevé |
| Volume d'injection |
Vol(Inj) |
10µL |
100µL |
| Vitesse d'injection |
Vitesse(Inj) |
0,25 µL/s |
5 µL/s |
| Température d'injection -30°C-30°C |
T(Inj) |
-30°C |
30°C |
| Profondeur d'injection |
Profondeur(Inj) |
20mm |
40mm |
| Débit d'évent |
Débit (évent) |
10 ml/min |
150 mL/min |
| Pression d'évent |
P(évent) |
0 psi |
9 psi |
| Temps de ventilation |
t(évent) |
0,1 min |
1 minute |
| Type de revêtement |
Doublure |
Type 1 |
Type 2 |
Dans le DoE, on les appelle les facteurs . Pour chacun de ces facteurs, nous avons également une plage de paramètres : la plage sur laquelle nous allons expérimenter. Les facteurs et leurs plages définissent l'espace de possibilité dans lequel nous nous attendons à trouver la solution. Comment allons-nous explorer les possibilités infinies ?
Pour avoir une idée du nombre de possibilités, nous limiterons notre recherche de telle sorte que nous considérerons chaque facteur à seulement trois réglages dans la plage : le plus bas, le point médian et le plus élevé (L, M, H). Par exemple, nous n'envisagerons de régler le volume d'injection qu'à 10, 55 ou 100 µl. (Il y a de bonnes raisons pour lesquelles vous voudriez regarder les paramètres L, M et H pour chaque facteur, et nous pourrons en parler dans un article ultérieur.)
Si nous ne prenons que les deux premiers facteurs et que nous souhaitons mesurer toutes les combinaisons de L, M et H, nous aurions 3 * 3 = 9 paramètres différents à tester. Nous appelons ces derniers court dans DoE. Nous pouvons visualiser l'espace des possibilités et voir les exécutions que nous effectuerions dans un simple tracé.
Nous appelons ce type de plan expérimental un factoriel complet parce que nous testons l'ensemble complet des combinaisons de facteurs pour le nombre de niveaux choisi. Cette factorielle complète donnera une bonne couverture de l'espace des possibilités. En exécutant un échantillon standard dans le système à ces neuf réglages et en mesurant la hauteur du pic, notre réponse , nous aurons des informations utiles pour trouver les paramètres de ces facteurs qui maximiseront la réponse et notre capacité à détecter des substances à faible concentration.
Si nous étendons cela à trois facteurs, il y a maintenant 3 * 3 = 9 combinaisons pour chacun des trois paramètres de T(inj) = 3 * 3 * 3 = 3^3 = 27 combinaisons. Nous commençons à voir l'explosion des possibilités dans l'espace multifactoriel.
Pour tester chaque combinaison de nos sept premiers facteurs à trois niveaux, nous aurions 3^7 = 2187 possibilités !
Qu'en est-il du type de doublure ? Ce facteur est différent car il ne peut être que Type1 ou Type2. Nous disons que c'est un catégorique facteur, alors que les autres sont continu facteurs. Nous testerions chacune des 2187 combinaisons avec les deux types de liner différents, soit un total de 4374 ! Vous pouvez compter les points si vous ne me croyez pas.
Ne vous inquiétez pas si vous ne pouvez pas donner beaucoup de sens à cette intrigue. Vous voyez qu'il est difficile de visualiser toutes ces possibilités. Je l'inclus pour vous donner une idée du nombre écrasant de possibilités. A moins d'avoir une grosse équipe de sbires, il ne sera pas envisageable de réaliser ce genre d'expérience.
De 4374 pistes à 26 pistes
Comment allons-nous trouver le meilleur cadre de tout cela? Et comment espérer comprendre le comportement du système en tout point de l'espace ? Vous pouvez voir comment vous pourriez passer beaucoup de temps à essayer différentes combinaisons sans avoir beaucoup de chance d'apprendre quoi que ce soit d'utile.
Ne désespérez pas : c'est là qu'intervient la magie du DoE. Au lieu de la factorielle complète de 4374 exécutions, nous pouvons prendre un sous-ensemble plus petit et obtenir à peu près les mêmes informations utiles.
Ces 26 exécutions constitueraient une expérience utile pour notre objectif :
Pourquoi ces 26 runs ? Sont-ils simplement choisis au hasard ? Certains d'entre vous ont peut-être remarqué qu'il existe une certaine symétrie, mais sinon, il n'est pas évident de savoir pourquoi ces pistes devraient être sélectionnées. Aussi, qu'en est-il des 4348 autres pistes ? N'avons-nous pas besoin de nous inquiéter de ce qui pourrait arriver dans ces paramètres ? Et les réglages intermédiaires ?
Dans mes prochains articles , je vais répondre à ces questions et utiliser l'exemple pour illustrer visuellement les concepts clés du DoE.
