If you are experimenting without using DoE, you are almost certainly wasting your time. A real-world example with water testing data shows why.If you are experimenting without using DoE, you are almost certainly wasting your time. A real-world example with water testing data shows why.If you are experimenting without using DoE, you are almost certainly wasting your time. A real-world example with water testing data shows why.If you are experimenting without using DoE, you are almost certainly wasting your time. A real-world example with water testing data shows why.Se stai sperimentando senza utilizzare DoE, stai quasi sicuramente perdendo tempo. Un esempio del mondo reale con i dati dei test dell'acqua mostra perché.
Odio vedere la gente perdere tempo. Ecco perché non mi stanco mai di dire a scienziati e ingegneri di usare progettazione di esperimenti (DoE). Se stanno sperimentando senza utilizzare DoE, quasi certamente stanno perdendo tempo.
DoE può sembrare quasi magico a prima vista. Una persona mi ha anche detto che è una religione! Questo mi ha fatto ridere. Probabilmente perché penso che ci sia un granello di verità in quello che ha detto quella persona.
voglio demistificare DoE con semplici spiegazioni di alcuni dei termini e dei concetti che possono creare confusione per le persone quando iniziano. Spero che esaminando un caso di studio, scoprirai che ci sono solo ragioni convincenti e razionali per esperimenti progettati statisticamente. Non è necessario avere una fede cieca.
In questo primo post su questo argomento, voglio immergerti nella travolgente scala dello spazio delle possibilità per processi e sistemi multiparametro e mostrarti come possiamo superare la sfida con modi intelligenti di esplorare questo spazio per imparare di più possiamo senza spreco di tempo o fatica.
Un esempio reale
L'esempio che abbiamo è dallo sviluppo del metodo analitico. Vogliamo sviluppare il metodo migliore per misurare la concentrazione di pesticidi organoclorurati e bifenili policlorurati (PCB) nell'acqua.La misurazione dei composti organici nell'acqua è un'attività di routine, ad alto volume e ad alto rendimento per molti laboratori ambientali.
I laboratori devono ottimizzare il loro metodo analitico al fine di raggiungere il miglior limite di rilevamento per soddisfare i requisiti legali.Il metodo deve anche essere robusto e fornire risultati coerenti. L'analisi utilizza GC-MS: gascromatografia (GC) per separare i componenti nel campione e spettrometria di massa (MS) per il rilevamento.
A typical chromatogram showing the peaks for each substance or analyte. Taller peaks correspond to a higher amount of that analyte. We want to find conditions that give us the tallest peaks for all analytes so that we can detect substances that are in water at very low concentrations.A typical chromatogram showing the peaks for each substance or analyte. Taller peaks correspond to a higher amount of that analyte. We want to find conditions that give us the tallest peaks for all analytes so that we can detect substances that are in water at very low concentrations.A typical chromatogram showing the peaks for each substance or analyte. Taller peaks correspond to a higher amount of that analyte. We want to find conditions that give us the tallest peaks for all analytes so that we can detect substances that are in water at very low concentrations.A typical chromatogram showing the peaks for each substance or analyte. Taller peaks correspond to a higher amount of that analyte. We want to find conditions that give us the tallest peaks for all analytes so that we can detect substances that are in water at very low concentrations.Un tipico cromatogramma che mostra i picchi per ciascuna sostanza o analita. I picchi più alti corrispondono a una quantità maggiore di quell'analita. Vogliamo trovare le condizioni che ci diano i picchi più alti per tutti gli analiti in modo da poter rilevare le sostanze presenti nell'acqua a concentrazioni molto basse.
È necessario utilizzare un iniettore di grande volume (LVI) per introdurre il campione nel sistema GC-MS per consentire il rilevamento di sostanze a concentrazioni molto basse. La sfida è che gli LVI sono complessi, con molti parametri che devono essere ottimizzati per trovare le migliori condizioni. Stiamo cercando di trovare le condizioni che diano le vette più alte – il segnale più forte – nel gascromatogramma.
Fattori, corse e risposte
Non c'è niente di speciale qui che significhi che DoE è particolarmente utile. DoE è utile in situazioni come questa in cui stai cercando di trovare le migliori impostazioni delle combinazioni di parametri in un ampio spazio di possibilità. DoE è utile anche quando è necessario sapere come controllare il sistema o il processo comprendendo tutti i comportamenti importanti.
Diamo un'occhiata alle possibilità per la nostra configurazione LVI. Ci sono otto parametri che possiamo modificare:
| Fattore |
Abrv. |
Più basso |
Più alto |
| Volume di iniezione |
Vol(Ing) |
10μl |
100µL |
| Velocità di iniezione |
Velocità(Inj) |
0,25 µL/s |
5 µL/s |
| T iniezione -30°C-30°C |
T(Inj) |
-30°C |
30°C |
| Profondità di iniezione |
Profondità(Inj) |
20 mm |
40 mm |
| Flusso di sfiato |
Flusso (sfiato) |
10 ml/min |
150 ml/min |
| Pressione di sfiato |
P(Sfiato) |
0psi |
9psi |
| Tempo di sfogo |
t(Sfiato) |
0,1 min |
1 minuto |
| Tipo di fodera |
Rivestimento |
Tipo 1 |
Tipo2 |
In DoE, questi sono chiamati fattori . Per ciascuno di questi fattori, abbiamo anche una gamma di impostazioni: la gamma su cui sperimenteremo. I fattori e le loro gamme definiscono lo spazio di possibilità all'interno del quale ci aspettiamo di trovare la soluzione. Come esploreremo le infinite possibilità?
Per avere un'idea del numero di possibilità, limiteremo la nostra ricerca in modo tale da considerare ogni fattore solo a tre impostazioni nell'intervallo: minimo, medio e massimo (L, M, H). Ad esempio, considereremo solo l'impostazione del volume di iniezione a 10, 55 o 100 µl. (Ci sono buoni motivi per cui vorresti guardare le impostazioni L, M e H per ogni fattore, e possiamo parlarne in un post successivo.)
Se prendiamo solo i primi due fattori e desideriamo misurare tutte le combinazioni di L, M e H, avremmo 3 * 3 = 9 diverse impostazioni da testare. Li chiamiamo corre nel DoE. Possiamo visualizzare lo spazio delle possibilità e vedere le corse che eseguiremmo in un semplice grafico.
Chiamiamo questo tipo di disegno sperimentale a fattoriale completo perché stiamo testando l'intera serie di combinazioni di fattori per il numero di livelli scelto. Questo fattoriale completo darà una buona copertura dello spazio delle possibilità. Eseguendo un campione standard attraverso il sistema a queste nove impostazioni e misurando l'altezza del picco, il nostro risposta , avremo informazioni utili per trovare le impostazioni di questi fattori che massimizzeranno la risposta e la nostra capacità di rilevare sostanze a basse concentrazioni.
Se estendiamo questo a tre fattori, ora ci sono 3 * 3 = 9 combinazioni per ciascuna delle tre impostazioni di T(inj) = 3 * 3 * 3 = 3^3 = 27 combinazioni. Cominciamo a vedere l'esplosione di possibilità nello spazio multifattoriale.
Per testare ogni combinazione per i nostri primi sette fattori a tre livelli, avremmo 3^7 = 2187 possibilità!
E il tipo Liner? Quel fattore è diverso perché può essere solo Tipo1 o Tipo2. Diciamo che è un categorico fattore, mentre gli altri lo sono continuo fattori. Testeremmo ciascuna delle 2187 combinazioni con i due diversi tipi di rivestimento, per un totale di 4374! Puoi contare i punti se non mi credi.
Non preoccuparti se non riesci a dare molto senso a questa trama. Puoi vedere che è difficile visualizzare tutte queste possibilità. Lo includo per darvi un'idea del numero schiacciante di possibilità. A meno che tu non abbia una grande squadra di servitori, non sarà possibile eseguire questo tipo di esperimento.
Da 4374 corse a 26 corse
Come troveremo l'ambientazione migliore di tutto ciò? E come possiamo sperare di comprendere il comportamento del sistema in qualsiasi punto dello spazio? Puoi vedere come potresti impiegare molto tempo provando diverse combinazioni senza molte possibilità di imparare qualcosa di utile.
Non disperare: è qui che entra in gioco la magia di DoE. Invece del fattoriale completo di 4374 corse, possiamo prendere un sottoinsieme più piccolo e ottenere più o meno le stesse informazioni utili.
Queste 26 esecuzioni costituirebbero un utile esperimento per il nostro obiettivo:
Perché queste 26 corse? Sono stati scelti a caso? Alcuni di voi potrebbero aver notato che c'è una certa simmetria, ma per il resto non è ovvio il motivo per cui dovrebbero essere selezionate queste corse. Inoltre, che dire delle altre 4348 corse? Non dobbiamo preoccuparci di cosa potrebbe accadere in quelle impostazioni? E le impostazioni intermedie?
In i miei prossimi post , risponderò a queste domande e utilizzerò l'esempio per illustrare visivamente i concetti chiave del DoE.
