If you are experimenting without using DoE, you are almost certainly wasting your time. A real-world example with water testing data shows why.If you are experimenting without using DoE, you are almost certainly wasting your time. A real-world example with water testing data shows why.If you are experimenting without using DoE, you are almost certainly wasting your time. A real-world example with water testing data shows why.If you are experimenting without using DoE, you are almost certainly wasting your time. A real-world example with water testing data shows why.Wenn Sie ohne DoE experimentieren, verschwenden Sie mit ziemlicher Sicherheit Ihre Zeit. Ein reales Beispiel mit Wassertestdaten zeigt, warum.
Ich hasse es, wenn Leute ihre Zeit verschwenden. Deshalb werde ich nicht müde, Wissenschaftlern und Ingenieuren die Verwendung zu empfehlen Versuchsplanung (Damhirschkuh). Wenn sie ohne DoE experimentieren, verschwenden sie mit ziemlicher Sicherheit ihre Zeit.
DoE kann auf den ersten Blick fast magisch wirken. Eine Person hat mir sogar gesagt, dass es eine Religion ist! Das hat mich zum Lachen gebracht. Wahrscheinlich, weil ich denke, dass in dem, was diese Person gesagt hat, ein Körnchen Wahrheit steckt.
Ich möchte Entmystifizieren Sie DoE mit einfachen Erklärungen über einige der Begriffe und Konzepte, die für Anfänger verwirrend sein können. Ich hoffe, dass Sie beim Durchgehen einer Fallstudie feststellen werden, dass es nur zwingende, rationale Gründe für statistisch geplante Experimente gibt. Du brauchst keinen blinden Glauben.
In diesem ersten Beitrag zu diesem Thema möchte ich Sie in die überwältigende Größe des Möglichkeitsraums für Prozesse und Systeme mit mehreren Parametern eintauchen lassen – und Ihnen zeigen, wie wir die Herausforderung mit intelligenten Methoden zur Erkundung dieses Raums meistern können, um am meisten zu lernen Wir können es ohne Zeit- und Mühenverschwendung tun.
Ein Beispiel aus der Praxis
Das Beispiel, das wir haben, stammt aus der Entwicklung analytischer Methoden. Wir wollen die beste Methode zur Messung der Konzentration von Organochlorid-Pestiziden und polychlorierten Biphenylen (PCB) im Wasser entwickeln.Die Messung organischer Verbindungen in Wasser ist für viele Umweltlabore eine Routineaufgabe mit hohem Volumen und hohem Durchsatz.
Labore müssen ihre Analysemethoden optimieren, um die bestmögliche Nachweisgrenze zu erreichen und die gesetzlichen Anforderungen zu erfüllen.Die Methode muss außerdem robust sein und konsistente Ergebnisse liefern. Die Analyse erfolgt mittels GC-MS: Gaschromatographie (GC) zur Trennung der Komponenten in der Probe und Massenspektrometrie (MS) zur Detektion.
A typical chromatogram showing the peaks for each substance or analyte. Taller peaks correspond to a higher amount of that analyte. We want to find conditions that give us the tallest peaks for all analytes so that we can detect substances that are in water at very low concentrations.A typical chromatogram showing the peaks for each substance or analyte. Taller peaks correspond to a higher amount of that analyte. We want to find conditions that give us the tallest peaks for all analytes so that we can detect substances that are in water at very low concentrations.A typical chromatogram showing the peaks for each substance or analyte. Taller peaks correspond to a higher amount of that analyte. We want to find conditions that give us the tallest peaks for all analytes so that we can detect substances that are in water at very low concentrations.A typical chromatogram showing the peaks for each substance or analyte. Taller peaks correspond to a higher amount of that analyte. We want to find conditions that give us the tallest peaks for all analytes so that we can detect substances that are in water at very low concentrations.Ein typisches Chromatogramm, das die Peaks für jede Substanz oder jeden Analyten zeigt. Höhere Peaks entsprechen einer höheren Menge dieses Analyten. Wir wollen Bedingungen finden, die uns die höchsten Peaks für alle Analyten liefern, damit wir Substanzen erkennen können, die in sehr geringen Konzentrationen im Wasser vorkommen.
Um die Probe in das GC-MS-System einzuführen, muss ein Großvolumeninjektor (LVI) verwendet werden, um den Nachweis von Substanzen in sehr niedrigen Konzentrationen zu ermöglichen. Die Herausforderung besteht darin, dass LVIs komplex sind und viele Parameter optimiert werden müssen, um die besten Bedingungen zu finden. Wir suchen nach Bedingungen, die die höchsten Gipfel hervorbringen – das stärkste Signal – im Gaschromatogramm.
Faktoren, Läufe und Reaktionen
Es gibt hier nichts Besonderes, was bedeutet, dass DoE einzigartig nützlich ist. DoE ist in Situationen wie dieser nützlich, in denen Sie nach den besten Einstellungen für Parameterkombinationen in einem großen Spektrum an Möglichkeiten suchen. DoE ist auch nützlich, wenn Sie wissen müssen, wie Sie das System oder den Prozess steuern können, indem Sie alle wichtigen Verhaltensweisen verstehen.
Schauen wir uns die Möglichkeiten für unser LVI-Setup an. Es gibt acht Parameter, die wir ändern können:
| Faktor |
Abk. |
Am niedrigsten |
Höchste |
| Injektionsvolumen |
Vol(Inj) |
10µL |
100 µL |
| Einspritzgeschwindigkeit |
Geschwindigkeit (Inj) |
0,25 µL/s |
5 µL/s |
| Injektionstemperatur -30°C-30°C |
T(Inj) |
-30°C |
30°C |
| Injektionstiefe |
Tiefe (Inj) |
20mm |
40mm |
| Entlüftungsfluss |
Durchfluss (Entlüftung) |
10 ml/min |
150 ml/min |
| Entlüftungsdruck |
P(Entlüftung) |
0psi |
9psi |
| Entlüftungszeit |
t(Entlüftung) |
0,1 Min |
1 Minute |
| Liner-Typ |
Liner |
Typ 1 |
Typ 2 |
Im DoE werden diese als „“ bezeichnet Faktoren . Für jeden dieser Faktoren haben wir auch eine Reihe von Einstellungen: den Bereich, über den wir experimentieren werden. Die Faktoren und ihre Bereiche definieren den Möglichkeitsraum, innerhalb dessen wir die Lösung erwarten. Wie werden wir die unendlichen Möglichkeiten erkunden?
Um eine Vorstellung von der Anzahl der Möglichkeiten zu bekommen, schränken wir unsere Suche so ein, dass wir jeden Faktor nur bei drei Einstellungen im Bereich berücksichtigen: niedrigste, mittlere und höchste (L, M, H). Wir kommen beispielsweise nur in Betracht, das Injektionsvolumen auf 10, 55 oder 100 µl einzustellen. (Es gibt gute Gründe, warum Sie sich die L-, M- und H-Einstellungen für jeden Faktor ansehen sollten, und darüber können wir in einem späteren Beitrag sprechen.)
Wenn wir nur die ersten beiden Faktoren nehmen und alle Kombinationen von L, M und H messen möchten, müssten wir 3 * 3 = 9 verschiedene Einstellungen testen. Wir nennen diese läuft im DoE. Wir können den Möglichkeitsraum visualisieren und die Durchläufe sehen, die wir in einem einfachen Plot ausführen würden.
Wir nennen diese Art des experimentellen Designs a Vollfaktoriell weil wir den gesamten Satz von Faktorkombinationen für die gewählte Anzahl von Ebenen testen. Diese vollständige Fakultät wird den Möglichkeitsraum gut abdecken. Indem wir eine Standardprobe mit diesen neun Einstellungen durch das System laufen lassen und die Peakhöhe messen, können unsere Antwort , werden wir über nützliche Informationen verfügen, um die Einstellungen dieser Faktoren zu finden, die die Reaktion und unsere Fähigkeit, Substanzen in niedrigen Konzentrationen zu erkennen, maximieren.
Wenn wir dies auf drei Faktoren erweitern, gibt es nun 3 * 3 = 9 Kombinationen für jede der drei Einstellungen von T(inj) = 3 * 3 * 3 = 3^3 = 27 Kombinationen. Wir beginnen, die Explosion der Möglichkeiten im Multi-Faktor-Raum zu erkennen.
Um jede Kombination für unsere ersten sieben Faktoren auf drei Ebenen zu testen, hätten wir 3^7 = 2187 Möglichkeiten!
Was ist mit dem Liner-Typ? Dieser Faktor ist anders, da es sich nur um Typ1 oder Typ2 handeln kann. Wir sagen, es ist ein kategorisch Faktor, während die anderen es sind kontinuierlich Faktoren. Wir würden jede der 2187 Kombinationen mit den beiden verschiedenen Linertypen testen, was insgesamt 4374 ergibt! Sie können die Punkte zählen, wenn Sie mir nicht glauben.
Machen Sie sich keine Sorgen, wenn Sie mit dieser Handlung nicht viel anfangen können. Sie sehen, es ist schwierig, sich all diese Möglichkeiten vorzustellen. Ich füge es hinzu, um Ihnen einen Eindruck von der überwältigenden Zahl an Möglichkeiten zu vermitteln. Ohne ein großes Team von Schergen ist die Durchführung eines solchen Experiments nicht möglich.
Von 4374 Läufen auf 26 Läufe
Wie finden wir aus all dem das beste Setting? Und wie können wir hoffen, das Verhalten des Systems an jedem Punkt im Raum zu verstehen? Sie können sehen, dass Sie viel Zeit damit verschwenden können, verschiedene Kombinationen auszuprobieren, ohne die Chance zu haben, etwas Nützliches zu lernen.
Verzweifeln Sie nicht: Hier kommt die Magie von DoE ins Spiel. Anstelle der vollständigen Fakultät von 4374 Läufen können wir eine kleinere Teilmenge verwenden und nahezu die gleichen nützlichen Informationen erhalten.
Diese 26 Läufe wären ein nützliches Experiment für unser Ziel:
Warum diese 26 Läufe? Wurden sie einfach zufällig ausgewählt? Einige von Ihnen haben vielleicht bemerkt, dass es eine gewisse Symmetrie gibt, aber ansonsten ist nicht klar, warum diese Läufe ausgewählt werden sollten. Und was ist mit den anderen 4348 Läufen? Müssen wir uns keine Sorgen darüber machen, was bei diesen Einstellungen passieren könnte? Und die Einstellungen dazwischen?
In meine nächsten Beiträge Ich werde diese Fragen beantworten und das Beispiel verwenden, um Schlüsselkonzepte in DoE visuell zu veranschaulichen.
