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So berechnen Sie ICH-Präzisionsberechnungen mithilfe der Varianzkomponentenanalyse

Hallo

Ich versuche, eine Varianzkomponentenanalyse (mit JMP 18.0.2) durchzuführen, um %CV-Werte für ICH-Präzisionsdaten zu berechnen, genauer gesagt, um (a) die Wiederholbarkeit, (b) die Zwischenpräzision und (c) die Reproduzierbarkeit zu berechnen.

Die Studie wurde von zwei Bedienern durchgeführt, die bei zwei verschiedenen Gelegenheiten drei Replikate mit fünf verschiedenen Probenkonzentrationen maßen.

Ich wäre sehr dankbar, wenn mir jemand bei der Durchführung der richtigen Analyse helfen könnte, um die ICH-Präzisionsdaten zu erhalten. Ich habe versucht, ein Variabilitäts-/Attribut-Gauge-Diagramm zu verwenden und eine verschachtelte Analyse mit REML sowie eine Bayes-Analyse durchgeführt. Welche davon sollte ich für die Analyse verwenden? Mir ist auch klar, dass die Ergebnisse vom Modelltyp (verschachtelt oder gekreuzt) beeinflusst werden. Soll ich REML oder Bayes verwenden? Soll ich verschachtelt oder gekreuzt verwenden? Soll der Operator unter Anlass oder Anlass unter Operator verschachtelt werden?

Jede Hilfe wäre sehr willkommen.

Danke schön.

Beste grüße

Für sie

Erweiterte statistische ModellierungGrundlegende Datenanalyse und -modellierungQualitäts- und ProzesstechnikBetreff: So berechnen Sie ICH-Präzisionsberechnungen mithilfe der Varianzkomponentenanalyse

Ich frage mich, wie Ihr Datensatz strukturiert ist. Die Zeilen sind nicht eindeutig durch Kombinationen aus Anlass, Bediener und Wiederholung identifiziert. Anders ausgedrückt: Wie kann Bediener Nr. 1 dieselbe Wiederholung fünfmal bei einer einzigen Gelegenheit messen?

Betreff: So berechnen Sie ICH-Präzisionsberechnungen mithilfe der Varianzkomponentenanalyse

So wie Sie die Situation beschreiben, scheinen Bediener, Anlass und Proben alle gekreuzt zu sein (jeder Bediener sieht jeden Anlass und jede Probe) und Wiederholungen würden verschachtelt (ich weiß nicht, warum Sie sie Replikate nennen?). Ihr Modell sollte also für Bediener, Anlass und Probe faktoriell sein und Wiederholungen verschachtelt sein (die verschachtelten Komponenten dienen der präzisen Wiederholbarkeit). Während Sie ein Spannweitendiagramm verwenden können, um die Stabilität der wiederholten Messungen zu beurteilen und diese Variationskomponente zu quantifizieren, und Sie ein X-quer-Diagramm verwenden können, um die präzise Wiederholbarkeit (dies bildet die Grundlage für die Kontrollgrenzen) gegenüber den anderen Quellen darzustellen (dies würde ohne Normalisierung der Konzentrationen entzerrt), sind Kontrolldiagramme aufgrund vorhandener Wechselwirkungen nicht nützlich, um die anderen drei Komponenten zu beurteilen.

Übrigens: Sie haben die Probe durch Änderung der Konzentrationen absichtlich variiert. Handelt es sich dabei um Referenzstandards? Falls ja, ändern sich die Analyseinterpretationen. Dies verzerrt die Varianzkomponente. Sie sollten diese vor der Analyse normalisieren. Nehmen Sie beispielsweise den tatsächlich gemessenen Wert abzüglich der theoretischen Konzentration?

Betreff: So berechnen Sie ICH-Präzisionsberechnungen mithilfe der Varianzkomponentenanalyse

Hallo @JayC008 : Sie erwähnen ICH. Welcher ICH-Richtlinie genau versuchen Sie zu folgen?

Betreff: So berechnen Sie ICH-Präzisionsberechnungen mithilfe der Varianzkomponentenanalyse

Hallo @MRB3855 : Ich versuche, Präzisionswerte für Wiederholbarkeit, Zwischenpräzision und Reproduzierbarkeit gemäß den ICHQ2(R2)-Richtlinien zu berechnen.

Betreff: So berechnen Sie ICH-Präzisionsberechnungen mithilfe der Varianzkomponentenanalyse

Hallo @Ressel : Danke für deine Kommentare. Ich versuche, die Präzision für Wiederholbarkeit, Zwischenpräzision und Reproduzierbarkeit einer Testmethode zu ermitteln. (Basierend auf der ICHQ2-Empfehlung wären für die Bewertung der Wiederholbarkeit mindestens neun Bestimmungen erforderlich, die den berichtspflichtigen Bereich des Verfahrens abdecken (z. B. jeweils drei Konzentrationen/drei Replikate). Der Konzentrationsbereich für meinen Test liegt zwischen 2,5e5 und 2e6 (Probenkonzentrationen). Diese Proben wurden in dreifacher Ausführung (Wiederholungen) vorbereitet. Zwei Anwender führten für jede dieser Probenkonzentrationen drei Messungen (dreifacher Ausführungen) durch. Dasselbe Verfahren wurde ein zweites Mal wiederholt. Somit zwei Mal, zwei Anwender, drei Wiederholungen für fünf Probenkonzentrationen, die den Bereich des analytischen Tests abdecken.

Die Frage ist, wie ich Präzisions-CVs für die Wiederholbarkeit (Wiederholungsmessungen über die 5 verschiedenen Konzentrationen hinweg), die Zwischenpräzision (über Bediener und Gelegenheiten hinweg) und die Reproduzierbarkeit (über Bediener hinweg) erhalte.

Betreff: So berechnen Sie ICH-Präzisionsberechnungen mithilfe der Varianzkomponentenanalyse

Hallo @JayC008 ,

Vielleicht verstehe ich Ihre Fragen falsch, aber vielleicht suchen Sie nach zusätzlichen Anleitungen zu einigen der Datenberechnungen und wie man sie in JMP durchführt?

Bitte klären Sie dies, wenn es nicht das ist, was Sie fragen, da ich nicht glaube, dass ich mit Ihrer anfänglichen Auswahl an Datenberechnungen/Plattformen beginnen würde.

Für andere, die mitlesen möchten, habe ich einen Link zur ICHQ2(R2) -Leitlinie eingefügt.

Basierend auf dem, was ich in Abschnitt 3.3.2.4 gelesen habe, sollten Sie in der Lage sein, die Verteilungsplattform und/oder die Tabellenplattformen in JMP für die Berechnung der empfohlenen Daten zu verwenden.
Andere verfügen möglicherweise über eine schnelle Option/Plattform zum Generieren des Konfidenzintervalls mithilfe des Clopper-Pearson -Konfidenzintervalls für Proportionen oder mit einer Formel.

3.3.2.4 Empfohlene Daten
„Die Standardabweichung, die relative Standardabweichung (Variationskoeffizient) und eine entsprechende
Es sollte ein 100(1-α) %-Konfidenzintervall (oder ein begründetes alternatives statistisches Intervall) angegeben werden.
Das beobachtete Intervall sollte mit der entsprechenden Präzisionsakzeptanz kompatibel sein
Kriterien, sofern nichts anderes begründet ist.
Darüber hinaus umfassen die Routinemetriken von RMSEP für multivariate analytische Verfahren
Genauigkeit und Präzision.“

Für die Methodenvalidierung ist eine zusätzliche Dokumentation der Verfahren erforderlich, die über die Hilfe und den Umfang des Diskussionsforums der JMP-Benutzer-Community hinausgeht.

Außerdem sollten die Bestimmungs- und Nachweisgrenzen für das zu untersuchende Analyseverfahren nachgewiesen werden.

Prost,

Stan

Betreff: So berechnen Sie ICH-Präzisionsberechnungen mithilfe der Varianzkomponentenanalyse

Ich würde vorschlagen, Anlass und Operator in einer Spalte zu kombinieren (verketten), die die einzelnen Einstellungen der Methode beschreibt. So sehen Ihre Daten für die höchste Probenkonzentration aus.

Auf diese Weise können Sie die Variation zwischen Setups und die Variation zwischen Wiederholungen innerhalb des Setups abschätzen. Ich würde dies mit „Analysieren -> Modell anpassen“ tun, wobei das Setup (verketteter Anlass und Operator) als Zufallseffekt modelliert wird.

Im Ergebnis dieser Analyse finden Sie die SD (Quadratvarianzkomponente) zwischen Setups, innerhalb eines Setups und deren Gesamtsumme. Die 95%-Konfidenzintervalle für jede dieser SDs lassen sich als Quadratwurzel aus 95% Untergrenze und 95% Obergrenze berechnen. In ICH Q2-Begriffen entspricht die Gesamtvariation der Zwischenpräzision und das Residuum der Wiederholbarkeit.