Fallhintergrund
Weltweit bleibt die Unterernährung von Kindern ein ernstes Problem. Laut Statistik sind weltweit etwa 51 Millionen Kinder von Auszehrung betroffen, davon leiden fast 17 Millionen Kinder an schwerer Auszehrung ( FAO, IFAD, UNICEF, WFP & WHO, 2017 ). 5,9 Millionen Kinder unter fünf Jahren sterben jedes Jahr, die Hälfte davon an Unterernährung ( UNICEF, 2016 ). Um dieser Herausforderung zu begegnen, wird Ready-to-Use Therapeutic Food (RUTF), eine pastenartige Nahrung mit hohem Energie- und Mikronährstoffgehalt, häufig im gemeindebasierten Management akuter Unterernährung (CMAM) bei Kindern unter fünf Jahren in Ländern mit niedrigem Einkommen eingesetzt. RUTF kann Kindern ohne klinische Komplikationen direkt zu Hause verabreicht werden, wodurch ein Krankenhausaufenthalt vermieden wird.
Allerdings ist die derzeit gängige Formulierung von RUTF durch einige Probleme mit den Inhaltsstoffen beeinträchtigt, wie etwa die hohen Kosten von Magermilchpulver, die Nährwerte von Palmöl und die Allergenität von Erdnüssen.
Daher handelt es sich bei dem Fall, den wir dieses Mal besprechen werden, um die Interpretation einer Forschungsarbeit zum Thema Lebensmittel aus der Zeitschrift Food and Bioproducts Processing. Es wird vorgestellt, wie man D-optimales Mischungsdesign (DOE) mit funktionaler Datenanalyse (FDA) kombiniert, um alternative gebrauchsfertige therapeutische Nahrungsmittel (RUTF) zur Behandlung von Unterernährung bei Kindern zu entwickeln, die Partikelgrößenverteilungskurve (PSD) und die scheinbare Viskositätskurve von Nahrungsmittelsuspensionen zu optimieren und den Designraum der Formel basierend auf dem QbD-Konzept zu bestimmen. Ziel des Projekts ist die Entwicklung einer alternativen RUTF-Formulierung unter Verwendung kostengünstiger, lokaler Zutaten, die in Ländern mit niedrigem Einkommen leicht erhältlich sind, um die Qualität und Akzeptanz zu verbessern und den Ernährungsbedarf von Kindern zu decken.
Die Hauptzutaten des weit verbreiteten kommerziellen RUTF Plumpy'Nut® sind: Erdnussbutter, Mehl, Saccharose, Palmöl, Sonnenblumenöl, Magermilchpulver, Mineralien und Vitamine (A, C, D, E, B1, B2, B6, B12, Biotin, Folsäure, Pantothensäure und Niacin), mit einem durchschnittlichen Makronährstoffgehalt von 36 % Lipiden, 14 % Protein und etwa 43 % Kohlenhydraten (500 kcal pro 92-g-Packung).
Die Hauptzutaten, die in dieser Studie die RUTF-Suspensionsformulierung ersetzten, waren: Lipidphase (Sonnenblumenöl und Sojalecithin), Mehlmischung (geschältes und geröstetes Sojamehl und Sorghummehl), Puderzucker und trockenes Spirulina-Mikroalgenpulver. Als Proteinquellen dienen geschälte und geröstete Sojabohnen und Sorghumhirse, Puderzucker dient als Glukosequelle, Süßungsmittel und Füllstoff, Sonnenblumenöl wird aufgrund seiner Verfügbarkeit, technologischen Eigenschaften und Nährwerte ausgewählt und Spirulina-Mikroalgenpulver sorgt für ausreichend Mikronährstoffe.
Fallstudie
Analytische Methoden
Verwenden Sie die D-optimale Mischungsgestaltung, um eine Formel zum Ersetzen der RUTF-Suspension zu generieren, wenden Sie eine funktionale Datenanalyse an, um die Kurve der Partikelgrößenverteilung (PSD) und die Kurve der scheinbaren Viskosität anzupassen, extrahieren Sie die funktionalen Hauptkomponenten (FPC) der Kurve als Antworten und erstellen Sie ein Regressionsmodell der funktionalen Hauptkomponenten und des Anteils der Formelbestandteile. Kombinieren Sie das Regressionsmodell mit der Formel zur Vorhersage funktionaler Daten und stellen Sie die Beziehung zwischen den kurvenartigen Antwortdaten und dem Formelmischungsfaktor her. Bestimmen Sie abschließend den Entwurfsraum der Formel basierend auf den Einschränkungen der Zielkurve, wie in der folgenden Abbildung dargestellt.
Experimentelles Design: Verwendung eines D-optimalen Mischungsdesigns zur Untersuchung der Auswirkungen von drei Zutaten auf die Lebensmitteleigenschaften
- Faktorvariablen: Verhältnis von Mehl (x1), Lipidphase (x2) und Puderzucker (x3). Als konstante Zutat (3%) wurde Spirulinapulver verwendet.
- Antwortvariablen: Partikelgrößenverteilung (PSD) und scheinbare Viskositätskurve.
Der Einfluss des Inhaltsstoffverhältnisses auf die Formulierungseigenschaften wurde mithilfe eines D-optimalen Mischungsdesigns untersucht. Das Versuchsdesign umfasste drei Mischfaktoren: das Verhältnis von Mehl (x1), Lipidphase (x2) und Puderzucker (x3), wobei x1+x2+x3=1 . Spirulinapulver wurde nicht in die Mischungszusammensetzung einbezogen, da sein Anteil im gesamten Design konstant bei 3 % (w/w) gehalten wurde.
Die Lipidphase, das gemischte Mehl und der Puderzucker machten 97 % der endgültigen Suspension aus und wurden in 20 Rezepturen variiert. Die niedrigen und hohen Mischfaktoren 0,30–0,40 g/g, 0,25–0,35 g/g und 0,25–0,35 g/g, entsprechend x1, x2 bzw. x3, wurden zunächst auf Grundlage der Verarbeitbarkeit der Suspension und der spezifischen Nährstoffanforderungen der RTU ausgewählt. Als Regressionsmodell wurde ein spezielles kubisches Modell ausgewählt und fünf Replikate festgelegt, wodurch insgesamt 20 alternative RUTF-Suspensionsformulierungen erzeugt wurden.
(Tabelle 1) zeigt die von JMP generierte Lösung zur Formulierungsgestaltung.
(Tabelle 1) D-optimales Mischungsdesign, das in dieser Studie verwendet wurde
x1, x2 und x3 stellen die Massenanteile von Mischmehl, Lipidphase bzw. Puderzucker dar.
FPC1-oversize stellt den FPC-Score der oversize- vs. log-transformierten Klassengrößenfunktionsdaten dar
FPC1-Viskosität stellt den FPC-Score der log-transformierten Viskosität gegenüber den log-transformierten Schergeschwindigkeitsfunktionsdaten dar
Die Reihenfolge der Experimente wurde vollständig randomisiert, um systematische Verzerrungen zu vermeiden. Für jede Formulierung waren die rheologische Kurve und die Partikelgrößenverteilung die Durchschnittswerte aus drei bzw. zwei Wiederholungsmessungen. Die Kurven der Partikelgrößenverteilung (PSD) und scheinbaren Viskosität sind funktionale Reaktionsdaten und die Testergebnisse sind in (Abbildung 1) dargestellt.
Abbildung 1 Partikelgrößenverteilung (a) und scheinbare Viskositätskurve (b) von Suspensionen mit unterschiedlichen Komponenten
Funktionsdatenanalyse
In einer früheren Studie2 wurden zur Charakterisierung der Kurven der Partikelgrößenverteilung (PSD) und der scheinbaren Viskosität von Lebensmittelsuspensionen die Kurvendaten mithilfe von Skalaren statistisch analysiert und anschließend die Skalarstatistiken auf die Mischungskomponenten als Antworten zurückgeführt. Durch die Vereinfachung der Kurveneigenschaften in eine skalare Beschreibung gehen jedoch die Informationen der Kurvendaten verloren und der Modellierungseffekt wird beeinträchtigt.
Die Funktionale Datenanalyse [ii] (FDA) eignet sich insbesondere zur Verarbeitung von Funktionen, Signalen, Spektren oder Zeitreihendaten . Es erstellt ein Funktionsmodell, indem es die Daten mit B-Spline-, P-Spline-, Fourier- oder Wavelet-Basisfunktionsmodellen anpasst, um eine Kurvenanpassung zu erreichen, und erreicht eine Dimensionsreduzierung der Kurvendaten durch Extrahieren funktionaler Hauptkomponenten (FPC)1. In dieser Studie wurden die Antwortdaten der Partikelgrößenverteilungskurve und der scheinbaren Viskositätskurve transformiert, per B-Spline angepasst (wie in Abbildung 2 gezeigt) und eine funktionale Hauptkomponentenanalyse (FPCA) durchgeführt. Die erste Hauptkomponente FPC1 von FPCA (wie in Tabelle 1 gezeigt) erklärt ungefähr 99 % bzw. 88,5 % der Variation in den Übergrößen- und Viskositätskurvendaten und kann die in den Kurvendaten enthaltenen Informationen vollständig beschreiben. Das Prinzip der Funktionsdatenanalyse ist im Anhang Formel (1) und Formel (2) dargestellt.
Abbildung 2 Funktionale Datenanalyse der Kurvenantwort des Versuchsdesigns (Koordinatenachsen wurden natürlich logarithmisch transformiert)
Regressionsmodellierung
Die Werte der Hauptkomponenten der Funktion FPC1-Übergröße und FPC1-Viskosität wurden jeweils mit den Mischungskomponenten verwendet, um das Regressionsmodell der Mischungsreaktionsfläche zu konstruieren, das dann zur Vorhersage der Partikelgrößenverteilung (PSD) und der scheinbaren Viskositätskurve verwendet wurde. Das Mischungsreaktionsflächenmodell ist in der Formel (3) im Anhang dargestellt.
Wie in Tabelle 2 gezeigt, weist das Regressionsmodell eine hohe Anpassungsgüte für die Vorhersage von PSD- und scheinbaren Viskositätskurven auf (R²-Werte betragen 0,87 bzw. 0,75). Wie in Abbildung 3 dargestellt, stimmen die vorhergesagten Werte mit den tatsächlichen Werten überein.
Tabelle 2 Zusammenfassung der Statistiken zur Regressionsmodellierung mit funktionalen Hauptkomponenten (FPC) und Mischungskomponenten
Koeffizientenschätzungen und Standardfehler (SE) für Mischungsreaktionsoberflächenmodelle, t0-Werte und entsprechende p-Werte (Prob>|t0|), R2, mittlerer quadratischer Fehler (RMSE), p-Wert für den Lack-of-Fit-Test (p-Wert LoF) und Anzahl der Beobachtungen für die FPC-Werte, berechnet für die erste Hauptkomponente der Übergrößen- und Viskositätsfunktionsdaten
Abbildung 3. Diagramm „Vorhergesagter Wert – Tatsächlicher Wert“ der Regressionsmodellierung der funktionalen Hauptkomponente (FPC1) und der Mischungskomponente
Durch Analyse von Tabelle 1 und Abbildung 1 wird deutlich, dass der FPC1-Score negativ mit der entsprechenden funktionellen Reaktion korreliert. Daher nehmen Übergröße und Viskosität mit zunehmender FPC1 ab. Wie im Mischungsprofiler in Abbildung 4 gezeigt, steigen die FPC1-Werte für Übergröße und Viskosität an, wenn man sich von der oberen Ecke zur unteren Ecke am rechten Rand des weißen Dreiecks bewegt, was zu einer Verringerung der Übergröße und Viskosität führt, was mit der Zieloptimierungsrichtung des Formulierungsdesignraums übereinstimmt.
Abbildung 4 Funktionale Hauptkomponente (FPC1) und Mischungskomponenten-Regressionsmodellierung Mischungsprofiler
Modellbewertung
Das Modell der Mischungsreaktionsoberfläche kann den FPC1-Score basierend auf der Formel der Mischungsbestandteile (Formel 3) vorhersagen, und das Modell der funktionalen Datenanalyse kann den Y-Wert der Kurvendaten basierend auf dem FPC1-Score (Formel 2) vorhersagen. Durch die Kombination der beiden kann die entsprechende Beziehung zwischen der Formel und der Kurvenreaktion hergestellt werden, und die Übergrößen- und Viskositätskurvenreaktionen verschiedener Formeln können durch das Modell vorhergesagt werden. Die Ergebnisse in Abbildung 5 zeigen, dass die vorhergesagte Kurve in hohem Maße mit den experimentellen Daten übereinstimmt, was die Wirksamkeit des Modells beweist.
Abbildung 5 Vergleich der vom FPC1-Regressionsmodell in Formel (2), Formel (3) und Tabelle 2 vorhergesagten Kurven mit den tatsächlichen Testdaten
Bestimmen Sie den Designraum
Design Space ist eine Kernkomponente des Quality by Design (QbD)-Konzepts und bezieht sich auf den Parameterbereich, der bestimmte Einschränkungen erfüllt. Durch den Designraum kann die optimale Formel ermittelt und die Betriebsbedingungen innerhalb des zulässigen Bereichs flexibel angepasst werden, um sicherzustellen, dass das Produkt die Qualitätsanforderungen erfüllt.
Die Einschränkungen dieser Studie sind:
Partikelgrößenverteilung (PSD): Bei der Partikelgrößenklasse 45 bzw. 50 μm beträgt die Übergröße weniger als 10 %, um einen delikaten Geschmack des Produkts zu gewährleisten.
Scheinbare Viskositätskurve: Bei einer Schergeschwindigkeit von 2 s−1 sollte die scheinbare Viskosität unter 60 Pa·s liegen, um die Extrudierbarkeit und leichte Schluckbarkeit des Produkts zu gewährleisten.
Das durch die Kombination des obigen experimentellen Designs mit einer funktionalen Datenanalyse erstellte Modell kann die Partikelgrößenverteilung (PSD) und die scheinbare Viskositätskurve entsprechend unterschiedlichen Komponentenverhältnissen der Suspensionsformel vorhersagen. Basierend auf den oben genannten Einschränkungen kann der Entwurfsraum alternativer RUTF-Formulierungen bestimmt werden, wie im weißen Bereich in Abbildung 6 dargestellt.
Abbildung 6 Auslegungsraum für Übergröße und scheinbare Viskosität bei Änderung der Mischungszusammensetzung
Die Klassengröße wurde bei 45 μm (a) bzw. 50 μm (b) und die Schergeschwindigkeit bei 2 s−1 gehalten.
Der weiße Bereich entspricht realisierbaren Versuchsbedingungen, bei denen die Übergröße unter 10 % und die scheinbare Viskosität unter 60 Pa·s gehalten wird.
Fallabschluss
Die kombinierte Versuchsplanung (DOE) mit der funktionellen Datenanalyse (FDA) bietet eine effiziente Methode zur Analyse krummliniger Reaktionen, um die Partikelgrößenverteilung (PSD) und scheinbaren Viskositätskurven alternativer RUFT-Suspensionen als Funktion der Formulierung zu untersuchen und schließlich den Designraum zu bestimmen, der die Produktanforderungen erfüllt. Durch die Entwicklung von Alternativen zu RUTF und die Verwendung kostengünstiger und leicht verfügbarer lokaler Zutaten zur Senkung der Produktionskosten kann die Popularität von RUTF gesteigert und die Ernährung und Gesundheit von Kindern geschützt werden.
Fallerweiterung
In der Lebensmittelentwicklung werden zur Produktcharakterisierung bei der Lebensmittelformulierung und Prozessentwicklung immer komplexere Instrumente und Kurvendaten verwendet, wie etwa Partikelgrößenverteilung, rheologische Kurven, kinetische Daten, dynamische sensorische Kurven und Spektralkurven (Spektren, Chromatographie, Massenspektrometrie und Kernspinresonanzspektren). Klassische Analysemethoden berücksichtigen nur skalare Antworten, wodurch Informationen in den Kurvendaten verloren gehen. Durch die funktionale Datenanalyse kann die Informationsspeicherung in der Kurve maximiert werden, während durch die funktionale Hauptkomponentenanalyse eine Dimensionsreduzierung erreicht wird. Auf dieser Grundlage kann das experimentelle Design kombiniert werden, um die Beziehung zwischen Kurvenreaktion und Formelbestandteilen oder Prozessparametern direkt zu untersuchen, ein Vorhersagemodell zu erstellen und den Designraum zu bestimmen. Diese Methode bietet breite Anwendungsmöglichkeiten in der Kurvendatenanalyse in der Lebensmittelindustrie [iii] [iv] .
Der Analyseprozess des oben genannten Papierfalls basierte auf JMP Pro 15, um eine funktionale Datenanalyse und -modellierung zu implementieren. Basierend auf der neuesten Version von JMP Pro 18 kann das funktionale Versuchsdesign (FDOE) direkt verwendet werden, um die oben genannte Analyse effizienter umzusetzen, ein Vorhersagemodell zwischen experimentellen Designfaktoren und Kurvenantwortdaten zu erstellen und die Rezept- und Prozessparameter entsprechend der Zielkurve effizient zu optimieren. Wenn Sie mehr über sensorische Analyse und Formulierungsoptimierung in der Lebensmittel- und Getränkeindustrie erfahren möchten, können Sie sich gerne für das Live-Seminar am 26. März anmelden (dieses Seminar wird auf Chinesisch abgehalten) : https://jmp.zoom.us/webinar/register/WN_eEUCWCNfRcKKWG_afonZgg#/registration
*Veröffentlicht von: Marcello Fidaleo, Nicoletta A. Miele, Vincenzo Armini, Silvana Cavella, Designraum des Formulierungsprozesses einer Lebensmittelsuspension durch D-optimales Mischungsexperiment und funktionale Datenanalyse, Food and Bioproducts Processing, Band 127, 2021, Seiten 128–138, ISSN 0960-3085, https://doi.org/10.1016/j.fbp.2021.02.007. [In]
[ich] Ansatz zur Rezepturoptimierung für eine alternative gebrauchsfertige therapeutische Nahrung - ScienceDirect
[ii] Funktionsdatenanalysator
[iii] Funktionale Datenanalyse und Versuchsplanung für Lebensmittelmahlprozesse – JMP-Benutzergemeinschaft
[iv] Entwickler-Tutorial: Modellieren von Spektraldaten mit JMP Pro 17
[In] Designraum des Formulierungsprozesses einer Nahrungsmittelsuspension durch D-optimales Mischungsexperiment und funktionale Datenanalyse - ScienceDirect
