複雑な工程内測定 (曲線や分布など) にさまざまな管理図アプローチを使用すること、また、統計ツールを自動化およびデータ管理と組み合わせて使用する方法は、効率的で持続可能な製造プロセスにとって重要です。
研究開発では、製品の特性評価のために多数の複雑な測定値を抽出することに重点が置かれるのに対し、製造現場では、合否判定基準は少数の指標、多くの場合単一の値データに基づいて決定される傾向があります。私たちは、工程内の複雑な測定値をプロセスの監視と制御に活用するための分析ツールを探求することで、研究開発と製造の間のギャップを埋めることを目指しています。
こんにちは、パトリシア・ブランコ・ガルシアです。イングランド南部レディング近郊にあるジョンソン・マッセイ・テクノロジーセンターの製剤チームの主任科学者です。化学の教育を受け、JMを使い始めて4～5年になります。今回は、新しいプロセス分析技術におけるデータ分析の役割についてお話しします。ジョンソン・マッセイをご存じない方のためにご説明すると、JMは持続可能な技術ソリューションにおけるグローバルリーダーであり、大手エネルギー、化学、自動車企業の脱炭素化、有害物質排出の削減、そして持続可能性の向上を支援しています。
例えば、3台に1台の車にはジョンソン・マッセイの触媒コンバーターが搭載されています。2023年11月、ジョンソン・マッセイは世界初の商業大西洋横断飛行を実現しました。この飛行は、完全に持続可能な航空燃料を動力としています。ジョンソン・マッセイの製品のほとんどは調合されており、この写真はそれを示しています。左から、車の排気ガス中に設置される触媒コンバーターで、活性触媒を含むスラリーでコーティングされています。
2枚目の写真は燃料電池インクです。これらは燃料電池全体や電解槽に塗布するためのコーティング層を形成するために堆積されます。また、インクに使用されている粉末もありますが、これらは化学薬品の製造に使用される顆粒状またはペレット状の触媒の製造にも使用されています。
配合物には、分散粒子、ポリマー、添加剤が溶媒中に混合されています。先ほど申し上げたように、一例としては、排ガス浄化システムに用いられる自動車触媒が挙げられます。この場合、自動車触媒の活性物質は混合金属酸化物粉末に分散され、スラリー状に配合されます。そして、このスラリーが自動車の排気管に流入する担体に塗布されます。
JMでは、これらのスラリーを数百キロ単位で製造し、特定の仕様に合わせて粉砕しています。当社にとって、これらの材料の段階におけるプロセスへの取り組みは、材料の使用とエネルギー使用の両面から、持続可能性の実現に不可欠です。そのため、オンライン計測の導入は、これを実現するために非常に重要です。
私が所属するチームは、Horizon 2020プロジェクトに参加しており、無機触媒分散液のプロセス処理における粒子径分析のためのリアルタイムレーザー回折技術の開発に携わっていました。粒子径分析は、JMの多くの製品にとって重要な測定項目であり、様々な事業分野の製品の過去の基準を定義するための特性評価スイートの一部です。
しかし、粒子径測定はオンラインでは行われていません。理想的にはここで測定を行いたいところですが、私たちの場合、サンプルは主に手作業で採取され、特定の時間スケールで採取され、その後ラボで測定されています。サンプルは経年劣化する可能性があり、また、複数のオペレーターによって測定されることもあります。これは非効率であり、繰り返し精度や再現性に誤差が生じる可能性があります。そのため、リアルタイム測定は、高価な粉砕プロセスのエンドポイントを正確に評価し、過剰処理のリスクを最小限に抑えることができるため、重要です。
このポスターで説明したいのは、曲線や分布などの複雑なプロセス測定にさまざまな管理図アプローチを使用する方法と、統計ツールを自動化とデータ管理と組み合わせて使用することが、効率的で持続可能な製造プロセスにとっていかに重要であるかということです。
研究開発においては、製造工程において製品の特性を評価するために、多数の複雑な測定値を抽出することに重点が置かれています。従来の不合格基準は、より少数の指標に基づいており、多くの場合、単一の値データに基づいていました。例えば、右側に示すように、粒度分布のパーセンタイル値を用いるのに対し、複雑な粒度分布は、左側に示すように、完全な曲線を用いて記述する方が適切です。
左側では、異なる色が時間間隔の中央に対応しています。どちらの場合も、オンラインデータとオフラインデータの比較を示しています。傾向はほぼ一致していることがわかりますが、これは非常に主観的なものです。統計ツールを使用することで、主観性を軽減することができます。最初にご紹介するツールは管理図です。管理図は、1つまたは複数のプロセス変数を監視するために使用されます。このプロセス変数には、温度、圧力などがあります。X軸は時間です。
この例では、粉末サンプルの粒子径測定値を調べており、パーセンテージを個別に監視しています。D10、D50、D90があります。パーセンタイルは頻繁に使用しますが、多峰性分布の暗号化にはあまり適していません。したがって、最終的な目的は、パーセンタイルだけでなく、曲線全体を監視または視覚化することです。
曲線管理図を作成することで、値だけでなく分布全体を視覚化することができます。この手法は、ソルベイ社のニコラ・ブラマー氏が昨年のサミットで発表した手法を応用したものです。ブラマー氏はバッチプロセスの監視にこのツールを使用していますが、私たちはこれを粒子径測定の監視にも応用しました。
曲線管理図を作成できるように、各サイズクラスごとに個別の管理図が作成されます。管理限界は、プロセスにおける固有の変動を表します。過去の測定値に基づいて管理限界を計算します。視覚的に、曲線が管理限界から外れている場合、プロセスが管理外にあるかどうかを確認できます。緑の線は、現在の測定値を測定値の平均（黒の実線）と上限および下限の管理限界（点線）に対してプロットしたものです。管理限界に加えて、必要に応じて仕様限界を追加することもできます。
これは、値の集合ではなく分布全体を見ているため、以前の管理図よりも優れていると言えるでしょう。ただし、視覚的な情報であることは変わりません。これをさらに一歩進めて主成分分析を用いると、各曲線の主成分であるサイズ分布を監視できます。この場合、主成分分析モデル駆動型管理図では、各曲線の機能と主成分を用いて分布を監視できます。機能的な主成分に基づいて、分布全体を表す管理図を作成できます。
プロセスパラメータのリアルタイム測定がプロセス制御に不可欠であること、そして統計ツールが生成するデータから最大限の価値を引き出すのに役立つことをご理解いただけたかと思います。私たちは、このアプローチを研究開発と製造現場の両方で実際のケーススタディに適用できるよう取り組んでいます。最後に、このプレゼンテーションで使用した製粉データの一部を提供してくださったGeorge Platt氏とChand Malde氏に感謝申し上げます。また、Pilar Gomez氏には、私のアイデアをデータに適用できるツールへと変換するお手伝いをいただきました。ご清聴ありがとうございました。
