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決定的スクリーニング設計（DSD）を用いた潤滑剤配合開発のガイド（2021-US-EPO-858）

FUCHS Lubricants Co.、グループリーダー、Na Liu 氏
Adam C. Kyrouac、R&D 技術者 II、FUCHS LUBRICANTS CO.

決定的スクリーニング設計（DSD）は、比較的小規模な実験で多数の因子を研究することを可能にします。これは、初期段階の実験作業において、更なる評価のための主要な因子を特定するのに適しています。潤滑剤の配合は、互いに相互作用する多数の機能性添加剤で構成される場合があります。添加剤の相互作用と製品性能への影響に関する仮定を理解し、検証するために、DOEアプローチを用いることが重要です。本研究の目的は、膜密度と潤滑性に影響を与える主要な因子を特定することです。絞り込まれた因子リストは、配合設計に用いられ、配合性能の最適化に活用されます。

8つの添加剤を因子、3つの特性を応答として設計を開始しました。まず、21種類の配合を準備し、粘度、膜密度、潤滑性に関する実験データを収集しました。次に、DSDフィッティング、一般化回帰、ステップワイズ法を用いて応答曲面をフィッティングしました。モデルは決定係数とAICcで比較しました。主要因子、二元交互作用、および二次効果が特定されており、今後の配合設計に活用されます。

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スピーカー	トランスクリプト
劉著	皆さん、こんにちは。本日は、決定的設計、スクリーニング設計を用いて14種類の潤滑油の処方開発をガイドする方法についてご紹介したいと思います。私はフックス・ルブリカンツの科学者、ナ・リウです。
アダム・キロウアック	アダム・キロウアックです。フックス・ルブリカンツの化学者です。このプレゼンテーションを始めるにあたり、鍛造に関する背景を少しお話ししたいと思います。
	鍛造は、自動車部品から台所用品まで、私たちが毎日使うものを作るのに使われています。鍛造とは、熱を用いて金属を成形することと定義されます。
	圧縮力も必要であり、通常、機器や最終製品を損傷することなくこのプロセスを実行するには特別な潤滑が必要です。
	現在、鍛造潤滑剤に使用される最も一般的な添加剤はグラファイトです。これは、高温高圧下で優れた潤滑性を発揮するからです。
	しかし、グラファイトには大きな欠点があり、その最大の 2 つは、グラファイトが引き起こす清浄度の問題と、グラファイトに含まれる結晶性シリカです。
	一般的に、この問題は、それが引き起こす汚い外観から生じます
	空中グラファイト。
	また、電気系統に入り込むことで電気系統に問題を引き起こす可能性もあります。結晶性シリカに関しては、天然グラファイトにも問題があり、…生成したり…含有したりする可能性があるからです。
	吸入すると呼吸器系の問題を引き起こす可能性のある結晶性シリカ。今日の市場では、多くのお客様が、この物質が引き起こす問題を懸念し、この物質の使用を避けようとしています。次世代鍛造製品の一環として、新たなグラファイトの開発を開始することを決定しました。
	新しいグラファイトフリーの油性鍛造潤滑剤。そのためには、単独または他の添加剤との組み合わせで、どのような添加剤が重要な効果を持つかを知る必要があります。
	COFへの影響は…フィルムのカバレッジと粘度に悪影響を与えません。そのために、最終的なスクリーン設計を行うことが、このプロジェクトを始める上で最適な方法だと判断しました。それでは、DSDについてNaにバトンタッチします。
劉著	アダムさん、ありがとうございます。初版以来、決定的スクリーニング設計は多くのアプリケーションで大きな注目を集めています。
	これは、比較的小規模な設計で多くの要素を評価するための非常に効果的かつ効率的な方法であることが証明されています。
	したがって、決定的なスクリーニング設計では、2 つの要因の相互作用による完全な交絡は決して発生しないため、二次的な相互作用を簡単に評価できます。
	また、第 2 レベルの設計に含まれない実行も含まれるため、これを使用して平方項を推定できます。
	この研究では、8種類の化学物質と5種類の反応から始めました。JMPのDSDプラットフォームを用いて、24～21回の実験計画を決定しました。
	主要因子の検出力はすべて0.09を超えています。また、DSDの性質により、主要因子と二次レベルの相互作用、および二次項間の相関は非常に小さいことが保証されています。
	DSD により、主な要因だけでなく、二次的な相互作用や応答の曲率も調査できるようになります。
	DSD、ステップワイズ回帰、一般化回帰
	最適なモデルを比較・特定します。ステップワイズ法では、1項から10項までのモデルを入力します。すべてのモデルは、R2乗値とAICc値で比較されます。
	最終モデルは、R 平方、AICc 値、および各用語の出現頻度を考慮して、各応答に対して選択されます。
	そこで、たとえば粘度の 10 個のモデルを比較し、用語を非常に注意深く検討しました。
	ステップワイズモデルでは、項数の増加に伴いR二乗値が増加しました。ただし、過剰適合の問題を回避するために、AICc値とバランスを取る必要があります。
	考慮したもう一つの要素は、各用語の出現頻度です。複数のモデルで有意とみなされる用語が存在することが望ましいです。
	総合的な検討の結果、粘度データのフィッティングにはSDSモデルが選択されました。残りの応答についても同様のプロセスが適用されました。
	ここからは、アダムにバトンタッチして、私たちの研究結果についてお話ししたいと思います。
アダム・キロウアック	ありがとう、Na。決定的なスクリーン設計は、対象特性に大きな影響を与える添加剤を特定する上で非常に効率的な方法であることが証明されました。
	この DOE を実施するにあたって、添加剤 PS300 と添加剤 LL80 は当社が製造した他の潤滑剤に使用され、良好な結果が得られたため、最良の結果をもたらすと考えられました。
	しかし、それらは私たちの反応に全く影響を与えず、むしろ強い悪影響さえ及ぼすことが判明しました。例えば、PS300の予測プロファイルを見てみましょう。
	粘度が大幅に増加し、フィルム密度が大幅に減少しますが、COF にはほとんど効果がないことがわかります。
	添加剤LL80は、いかなる反応にも全く影響を与えなかった。一方、添加剤K65とKLについてはほとんど知られていない。
	しかし、これらは私たちの回答の中でより良い結果をもたらすことが判明しました。予測プロファイラーを見ると、添加剤K65とKLはどちらもフィルム密度に優れた貢献をしていることがわかります。
	最後に、添加剤LS11と添加剤MPとの二次的な相互作用について見ていきます。添加剤MPは、COFにプラスの影響を与える一方で、フィルム密度にマイナスの影響を与えるため、二次的な相互作用の中で最も興味深いものです。
	この DOE から得られた情報を使用して、選択したコンポーネントを使用した混合設計を実行し、このプロジェクトの次のステップとして最適な設計空間を探索します。
	これでプレゼンテーションは終了です。Fuchs LubricantsのStephanie Oats氏には、鍛造潤滑油に関する豊富な専門知識とご協力をいただき、またJMPのJerry Fish氏には、設計に関する技術サポートをいただき、感謝申し上げます。

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