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Verwendung des Definitive Screening Design (DSD) zur Unterstützung der Entwicklung von Schmierstoffformulierungen (2021-US-EPO-858)

Na Liu, Gruppenleiter, FUCHS Lubricants Co.
Adam C. Kyrouac, F&E-Techniker II, FUCHS LUBRICANTS CO.

Definitive Screening Design (DSD) ermöglicht die Untersuchung einer großen Anzahl von Faktoren in einem relativ kleinen Experiment. Es eignet sich für Experimente im Frühstadium, um die wichtigsten Faktoren für die weitere Auswertung zu identifizieren. Schmierstoffformulierungen können aus zahlreichen funktionellen Additiven bestehen, die miteinander interagieren. Die Anwendung eines DOE-Ansatzes ist wichtig, um Annahmen über die Wechselwirkungen der Additive und ihre Auswirkungen auf die Produktleistung zu verstehen und zu validieren. Ziel dieser Studie ist die Identifizierung der wichtigsten Faktoren, die Filmdichte und Schmierfähigkeit beeinflussen. Die eingegrenzte Faktorenliste wird für die Mischungsentwicklung verwendet, um die Leistung der Formulierung zu optimieren.

Wir begannen das Design mit acht Additiven als Faktoren und drei Eigenschaften als Reaktionen. Zunächst erstellten wir 21 Formulierungen und sammelten experimentelle Daten zu Viskosität, Filmdichte und Schmierfähigkeit. Anschließend passten wir die Reaktionsfläche mithilfe von DSD-Anpassung, verallgemeinerter Regression und schrittweisen Methoden an. Die Modelle wurden anhand von R-Quadrat und AICc verglichen. Hauptfaktoren, wechselseitige Wechselwirkungen und quadratische Effekte wurden identifiziert und werden für die zukünftige Mischungsentwicklung verwendet.

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Lautsprecher	Transkript
Von Liu	Hallo zusammen! Heute präsentieren wir Ihnen die Anwendung des Definitive Design... Screening-Design zur Unterstützung der Schmierstoffformulierungsentwicklung in 14 Schmierstoffen. Mein Name ist Na Liu. Ich bin Wissenschaftlerin bei Fuchs Lubricants.
Adam Kyrouac	Und ich bin Adam Kyrouac. Ich bin Chemiker bei Fuchs Lubricants. Lassen Sie uns zu Beginn dieser Präsentation ein wenig über das Schmieden erzählen.
	Es wird zur Herstellung von Gegenständen des täglichen Bedarfs verwendet, von Autoteilen bis hin zu Küchenutensilien. Schmieden ist definiert als die Formung eines Metalls durch Hitze
	und Druckkraft und erfordert normalerweise eine spezielle Schmierung, um diesen Prozess durchzuführen, ohne die Ausrüstung oder das Endprodukt zu beschädigen.
	Graphit ist derzeit der am häufigsten verwendete Zusatzstoff in Schmiedeschmiermitteln, da er für eine ausgezeichnete Schmierfähigkeit bei hohen Temperaturen und Drücken sorgt.
	Graphit hat jedoch auch einige Nachteile. Die beiden größten sind die Sauberkeitsprobleme, die es verursacht, und die darin enthaltene kristalline Kieselsäure.
	Im Allgemeinen ist dieses Problem auf den schmutzigen Look zurückzuführen, den es verursacht.
	Graphit aus der Luft.
	Und es kann auch elektrische Probleme verursachen, da es in elektrische Systeme gelangen kann. Was die kristalline Kieselsäure betrifft, so ist dies ein Problem mit natürlichem Graphit, da es...es kann...es kann...es kann enthalten
	Kristalline Kieselsäure kann beim Einatmen Atemprobleme verursachen. Im heutigen Markt wollen die meisten Kunden aufgrund der damit verbundenen Probleme davon Abstand nehmen. Als Teil unseres Schmiedeprodukts der nächsten Generation haben wir beschlossen, einen neuen Graphit zu entwickeln.
	neues graphitfreies Schmiedeschmiermittel auf Ölbasis. Und dazu müssen wir wissen, welche Additive, ob allein oder in Kombination mit anderen Additiven, einen signifikanten
	Das Ergebnis des COF wird sich nicht negativ auf die Deckkraft und Viskosität des Films auswirken. Deshalb haben wir beschlossen, dass ein definitives Siebdesign ein hervorragender Einstieg in dieses Projekt wäre. Nun übergebe ich an Na, der über DSD sprechen wird.
Von Liu	Vielen Dank, Adam. Seit der ersten Veröffentlichung hat das definitive Screening-Design in vielen Anwendungen große Aufmerksamkeit erregt.
	Es hat sich als eine sehr effektive und effiziente Methode erwiesen, viele Faktoren in einem relativ kleinen Design zu bewerten.
	Beim definitiven Screening-Design kommt es nie zu einer vollständigen Störfaktorisierung durch Zwei-Faktor-Interaktionen, sodass wir die sekundären Interaktionen leicht auswerten können.
	Es umfasst auch Läufe, die nicht in Designs der zweiten Ebene enthalten sind, sodass wir es zum Schätzen quadratischer Terme verwenden können.
	Für diese Studie begannen wir mit acht verschiedenen Chemikalien und fünf Reaktionen. Mithilfe der DSD-Plattform in JMP entschieden wir uns für ein Design mit 24 bis 21 Durchläufen.
	Die Potenzen der Hauptfaktoren liegen alle über 0,09. Und die Art der DSD gewährleistet sehr geringe Korrelationen zwischen Hauptfaktoren und Interaktionen auf sekundärer Ebene sowie quadratischen Termen.
	DSD ermöglicht es uns tatsächlich, nicht nur die Hauptfaktoren zu untersuchen, sondern auch die sekundären Wechselwirkungen und Krümmungen in den Antworten.
	DSD, schrittweise und generalisierte Regression
	um das optimale Modell zu vergleichen und zu identifizieren. Für die schrittweise Methode füttern wir die Modelle mit einem bis zehn Termen. Alle Modelle werden anhand der R-Quadrat- und AICc-Werte verglichen.
	Die endgültigen Modelle werden für jede Antwort unter Berücksichtigung des R-Quadrats, der AICc-Werte sowie der Häufigkeit des Auftretens jedes Begriffs ausgewählt.
	So haben wir beispielsweise die 10 Modelle hinsichtlich der Viskosität verglichen und uns die Begriffe ganz genau angeschaut.
	Das R-Quadrat nahm zu, während die Termanzahl im schrittweisen Modell zunahm. Wir müssen es jedoch mit dem AICc-Wert abgleichen, um Überanpassungsprobleme zu vermeiden.
	Der andere Faktor, den wir berücksichtigt haben, ist die Häufigkeit des Auftretens jedes Begriffs. Es ist wünschenswert, Begriffe in mehreren Modellen als signifikant zu betrachten.
	Nach umfassender Betrachtung wurde das SDS-Modell für die Anpassung der Viskositätsdaten ausgewählt. Für die übrigen Antworten wurde das gleiche Verfahren angewendet.
	Von hier aus möchte ich wieder an Adam übergeben, der über die Ergebnisse unserer Studie sprechen wird.
Adam Kyrouac	Danke, Na. Das endgültige Screening-Design erwies sich als sehr effiziente Methode zur Identifizierung von Additiven, die erhebliche Auswirkungen auf die Eigenschaften von Interesse haben würden.
	Bei diesem DOE gingen wir davon aus, dass die Additive PS300 und LL80 die besten Ergebnisse liefern würden, da sie bereits in anderen von uns hergestellten Schmiermitteln verwendet wurden und gute Ergebnisse erzielten.
	Es stellte sich jedoch heraus, dass sie keine oder sogar starke negative Auswirkungen auf unsere Antworten hatten. Schauen wir uns beispielsweise das Vorhersageprofil für PS300 an.
	Sie können sehen, dass es zu einer sehr deutlichen Erhöhung der Viskosität und einer deutlichen Verringerung der Filmdichte führt, aber praktisch keine Hilfe beim COF bietet.
	Der Zusatz LL80 hatte keinerlei Einfluss auf die Reaktionen. Über die Zusatzstoffe K65 und KL hingegen ist wenig bekannt.
	aber es stellte sich heraus, dass sie einige der besseren Ergebnisse für unsere Antworten lieferten. Wenn Sie sich den Predictive Profiler ansehen, können Sie sehen, dass die Additive K65 und KL beide einen hervorragenden Beitrag zur Filmdichte leisten.
	Schließlich beobachten wir einige sekundäre Wechselwirkungen mit dem Additiv LS11 und dem Additiv MP. Das Additiv MP ist für die sekundäre Wechselwirkung am interessantesten, da es zwar den Reibungskoeffizienten positiv, aber auch die Filmdichte negativ beeinflusst.
	Mit den aus diesem DOE gewonnenen Informationen werden wir als nächsten Schritt für dieses Projekt einen Mischungsentwurf mit den ausgewählten Komponenten durchführen, um den optimalen Entwurfsraum zu ermitteln.
	Damit kommen wir zum Ende unserer Präsentation. Wir danken Stephanie Oats von Fuchs Lubricants für ihre Hilfe und ihr umfassendes Fachwissen im Bereich Schmiedeschmierstoffe sowie Jerry Fish von JMP für seine technische Unterstützung bei der Konstruktion.

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