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抄本 |
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大家好，我是楊文鑷，陶氏公司的統計師。今天我將分享橡膠研究中統計實驗設計（DOE）和重複測量模型的發展。 |
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在我們討論方法之前，我想先介紹一下本次演講的背景。 |
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EPDM 是一種合成橡膠，廣泛用於交通、基礎設施、體育、休閒和家電等領域。 |
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陶氏是領先的三元乙丙橡膠 (EPDM) 製造商。我們不斷創新和開發我們的 EPDM 產品，以實現各種卓越且用戶友好的性能。 |
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剛才提到的應用。本次演講我們將重點討論基於EPDM的汽車密封條的應用。其中一個關鍵效能指標是色彩穩定性。 |
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在同一實驗單元上對顏色穩定性性質進行隨時間推移而反覆測量。在統計學中，這被定義為重複測量。 |
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重複的顏色測量之間可能存在時間依賴性，稱為自相關。 |
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我們工作中的一項新技術發展是，我們開發了一種基於蒙特卡羅模擬的重複測量 DOE 策略，以評估在資料收集之前檢測主動效應的統計能力。 |
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讓我們繼續討論目標和方法。 |
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本應用的目的是從根本上了解 EPDM 密封條變色機制，並驗證有關 EPDM 聚合物宏觀結構因素對色彩穩定性特性的假設。 |
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顏色穩定性測試實驗遵循工業橡膠製造商的標準，如圖一所示。 |
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我們首先合成一系列具有不同微觀結構的EPDM聚合物，然後在相同的製程條件下將它們與其他配方一致的成分混合。 |
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混合固化和樣品製備完成後，樣品在老化箱中老化。 Delta E 計算如下： |
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LAB 顏色測量是衡量色彩穩定性的關鍵效能指標。它量化了固化樣品的初始顏色與不同老化時間後的顏色之間的差異。 |
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我們開發了一個D-最優實驗設計（DOE），從現有聚合物中選擇一個代表性的子集。我們使用蒙特卡羅模擬來評估獲得 |
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80%的統計功效能夠偵測出主要效應和交互效應。收集到的數據在重複顏色測量之間的時間間隔不相等。 |
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因此，我們開發了一個隨機係數模型 (RCM)，以納入樣本特異性效應，並更深入研究樣本間隨時間變化的變異性。我們還將 RCM 與線性迴歸模型進行了比較。 |
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透過假設所有樣本在時間上具有共同的方差，這完全證明了數據。 |
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這裡描述的方法是這項工作的關鍵成果。 |
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圖二顯示了基於蒙特卡羅模擬的不同情境下主效應和交互效應三的效能分析結果。 |
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如果我們預期自相關程度為中等，約為0.5，它會調整時間點。重複測量次數至少應為9次 |
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每個固化樣品。如果相鄰時間點之間的自相關性非常高（約 0.9），則 |
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大多數效應的統計功效顯著下降。由於我們對所有 DOE 樣本的重複顏色測量選擇了相對較長的時間間隔，我們假設具有中等程度的重複測量 |
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對於該 DOE，收集了每個固化樣品的九次重複顏色測量的自相關性。 |
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圖三顯示了一個通用的 RCM 模型，其中我們有一個特定樣本的隨機截距和斜率效應。 |
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除了線性迴歸模型中EPDM結構因素的主要影響和交互作用之外。 |
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此處的隨機效應協方差參數估計表表明，起始 Delta E 存在顯著差異 |
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以及固化樣品中 Delta E 的變化率。這表明，考慮樣品隨時間的變化非常重要。 |
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RCM 模型的概況顯示，與我們資料收集中的 Delta E 規模相比，我們輸入因子的預測線周圍的置信區間相對較窄。 |
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因此，圖四表明，如果你在最小二乘模型中將數據視為獨立數據，你就能真正看到它們在哪裡誇大了自由度，如上圖所示。 |
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看看他們在哪裡誇大了自由度，因此與 RCM 模型相比，我們對模型中模型效應的顯著性結果過於自信，在 RCM 模型中，我們假設資料應該與時間相關。 |
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圖五中的模型預測圖和殘差圖顯示 RCM 具有良好的模型適配度並符合我們的模型假設。 |
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我們對這項工作的結論是，我們確定了主要的微觀結構因素，並且兩個微觀結構因素之間存在顯著的相互作用，這表明我們開發了替代的聚合物設計 |
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對 EPDM 密封條變色機制的基本理解，並展示統計 DOE 和使用 JMP 建模的強大功能，以支援開發具有卓越顏色穩定性的新型 EPDM 橡膠。 |
