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抄本 |
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大家好，我是杨文钊，陶氏公司的统计师。今天我将分享橡胶研究中统计实验设计（DOE）和重复测量模型的开发。 |
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在我们讨论方法之前，我想先介绍一下本次演讲的背景。 |
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EPDM 是一种合成橡胶，广泛用于交通运输、基础设施、体育、休闲和家电等领域。 |
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陶氏是领先的三元乙丙橡胶 (EPDM) 制造商。我们不断创新和开发我们的 EPDM 产品，以实现各种卓越且用户友好的性能。 |
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刚才提到的应用。本次演讲我们将重点讨论基于EPDM的汽车密封条的应用。其中一个关键性能指标是颜色稳定性。 |
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在同一实验单元上对颜色稳定性性质进行随时间推移而反复测量。在统计学中，这被定义为重复测量。 |
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重复的颜色测量之间可能存在时间依赖性，这称为自相关。 |
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我们工作中的一项新技术发展是，我们开发了一种基于蒙特卡罗模拟的重复测量 DOE 策略，以评估在数据收集之前检测主动效应的统计能力。 |
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让我们继续讨论目标和方法。 |
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本应用的目的是从根本上了解 EPDM 密封条变色机制，并验证有关 EPDM 聚合物宏观结构因素对颜色稳定性特性的假设。 |
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颜色稳定性测试实验遵循工业橡胶制造商的标准，如图一所示。 |
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我们首先合成一系列具有不同微观结构的EPDM聚合物，然后在相同的工艺条件下将它们与其他配方一致的成分混合。 |
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混合固化和样品制备完成后，样品在老化箱中老化。Delta E 计算如下： |
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LAB 颜色测量是衡量颜色稳定性的关键性能指标。它量化了固化样品的初始颜色与不同老化时间后的颜色之间的差异。 |
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我们开发了一个D-最优实验设计（DOE），从现有聚合物中选择一个具有代表性的子集。我们使用蒙特卡洛模拟来评估获得 |
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80%的统计功效能够检测出主要效应和交互效应。收集到的数据在重复颜色测量之间的时间间隔不相等。 |
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因此，我们开发了一个随机系数模型 (RCM)，以纳入样本特异性效应，并更深入地研究样本间随时间变化的变异性。我们还将 RCM 与线性回归模型进行了比较。 |
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通过假设所有样本在时间上具有共同的方差，这完全证明了数据。 |
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这里描述的方法是这项工作的关键成果。 |
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图二显示了基于蒙特卡洛模拟的不同情景下主效应和交互效应三的功效分析结果。 |
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如果我们预期自相关水平为中等，约为0.5，它会调整时间点。重复测量次数至少应为9次 |
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每个固化样品。如果相邻时间点之间的自相关性非常高（约 0.9），则 |
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大多数效应的统计功效显著下降。由于我们对所有 DOE 样本的重复颜色测量选择了相对较长的时间间隔，我们假设具有中等水平的重复测量 |
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对于该 DOE，收集了每个固化样品的九次重复颜色测量的自相关性。 |
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图三显示了一个通用的 RCM 模型，其中我们有一个特定样本的随机截距和斜率效应。 |
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除了线性回归模型中EPDM结构因素的主要影响和交互作用之外。 |
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此处的随机效应协方差参数估计表表明，起始 Delta E 存在显著差异 |
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以及固化样品中 Delta E 的变化率。这表明，考虑样品随时间的变化非常重要。 |
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RCM 模型的概况显示，与我们数据收集中的 Delta E 规模相比，我们输入因素的预测线周围的置信区间相对较窄。 |
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因此，图四表明，如果你在最小二乘模型中将数据视为独立数据，你就能真正看到它们在哪里夸大了自由度，如上图所示。 |
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看看他们在哪里夸大了自由度，因此与 RCM 模型相比，我们对模型中模型效应的显著性结果过于自信，在 RCM 模型中，我们假设数据应该与时间相关。 |
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图五中的模型预测图和残差图表明 RCM 具有良好的模型拟合度并符合我们的模型假设。 |
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我们对这项工作的结论是，我们确定了主要的微观结构因素，并且两个微观结构因素之间存在显著的相互作用，这表明我们开发了替代的聚合物设计 |
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对 EPDM 密封条变色机制的基本理解，并展示统计 DOE 和使用 JMP 建模的强大功能，以支持开发具有卓越颜色稳定性的新型 EPDM 橡胶。 |
