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Ciao a tutti, mi chiamo Wenzhao Yang e sono uno statistico presso Dow. Oggi parlerò di DOE statistico e di sviluppo di modelli per misure ripetute nella ricerca sulla gomma. |
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Prima di parlare dei metodi, vorrei solo aggiungere una piccola premessa a questo intervento. |
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L'EPDM è una gomma sintetica, ampiamente utilizzata in applicazioni quali trasporti, infrastrutture, sport, tempo libero ed elettrodomestici. |
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Dow è un produttore leader di EPDM. Innoviamo e sviluppiamo costantemente i nostri prodotti in EPDM per ottenere proprietà superiori e adatte all'uso in vari settori. |
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Le applicazioni appena menzionate. In questo intervento ci concentreremo sulle applicazioni delle guarnizioni di tenuta in EPDM per autoveicoli. Uno dei parametri chiave delle prestazioni è la stabilità del colore. |
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La proprietà di stabilità del colore viene misurata ripetutamente nel tempo sulla stessa unità sperimentale. In statistica è definita come misure ripetute. |
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Può inoltre esistere una dipendenza temporale tra misure ripetute del colore, nota come autocorrelazione. |
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Un nuovo sviluppo tecnico nel nostro lavoro è lo sviluppo di una strategia DOE basata su simulazione Monte Carlo per misure ripetute per valutare la potenza statistica del rilevamento degli effetti attivi prima della raccolta dei dati. |
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Passiamo ora all'obiettivo e ai metodi. |
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L'obiettivo di questa applicazione è sviluppare una comprensione fondamentale del meccanismo di scolorimento delle guarnizioni in EPDM e convalidare le ipotesi sui fattori della macrostruttura del polimero EPDM per la proprietà di stabilità del colore. |
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Gli esperimenti di prova della stabilità del colore seguono gli standard dei produttori di gomma industriale, come mostrato nella figura 1. |
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Partiamo da un elenco di polimeri EPDM sintetizzati con diverse microstrutture. Quindi li mescoliamo con altri ingredienti di formulazione omogenei nelle stesse condizioni di processo. |
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Dopo la miscelazione, la stagionatura e la preparazione del campione, i campioni vengono invecchiati in una camera di invecchiamento. Delta E calcolato da |
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La misurazione del colore LAB è un parametro fondamentale per la stabilità del colore. Quantifica la differenza tra il colore iniziale e quello ottenuto dopo diversi tempi di invecchiamento di un campione polimerizzato. |
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Abbiamo sviluppato un DOE D-ottimale per selezionare un sottoinsieme rappresentativo dei polimeri disponibili. Utilizziamo la simulazione Monte Carlo per valutare il numero di misure ripetute necessarie per ottenere |
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L'80% della potenza statistica rileva gli effetti principali e di interazione. I dati raccolti presentano intervalli di tempo non uniformi tra le misurazioni ripetute del colore. |
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Pertanto, abbiamo sviluppato un modello a coefficienti casuali, RCM, per incorporare gli effetti specifici del campione e fornire maggiore influenza sulla variabilità tra i campioni nel tempo. Abbiamo anche confrontato RCM con un modello di regressione lineare. |
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Il che dimostra completamente i dati presupponendo una varianza comune per tutti i campioni nel tempo. |
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Con i metodi qui descritti si ottengono i risultati chiave di questo lavoro. |
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La figura due mostra i risultati di un'analisi della potenza basata su una simulazione Monte Carlo per gli effetti principali e di interazione tre in scenari diversi. |
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Se ci aspettiamo un livello di autocorrelazione medio, pari a circa 0,5, si adatterà e i punti temporali verranno regolati. Il numero di misure ripetute dovrebbe essere almeno nove. |
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per campione indurito. Se l'autocorrelazione tra punti temporali adiacenti è davvero elevata, circa 0,9, |
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La potenza statistica diminuisce significativamente per la maggior parte degli effetti. Poiché abbiamo selezionato intervalli di tempo relativamente ampi tra le misure ripetute del colore per tutti i campioni DOE, presumiamo che le misure ripetute che avranno un livello medio |
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Per questo DOE vengono raccolte le autocorrelazioni per nove misure ripetute del colore per campione polimerizzato. |
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Un modello RCM generale è illustrato nella Figura 3, dove abbiamo un campione di intercetta casuale specifica ed effetti inclinati. |
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Oltre agli effetti principali e di interazione dei fattori strutturali dell'EPDM in un modello di regressione lineare. |
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La tabella di stima dei parametri di covarianza degli effetti casuali mostra che ci sono differenze significative nel Delta E iniziale |
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e la variazione del tasso di Delta E tra i campioni polimerizzati. Ciò indica che è molto importante tenere conto della variabilità tra i campioni nel tempo. |
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Il profilo del modello RCM mostra che l'intervallo di confidenza attorno alla linea di previsione per i nostri fattori di input è relativamente ristretto rispetto alla scala del Delta E nella nostra raccolta dati. |
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Quindi la figura quattro mostra che se si trattano i dati come indipendenti in un modello dei minimi quadrati si può realmente vedere dove aumentano i gradi di libertà come mostrato nel grafico superiore e |
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vediamo dove gonfiano il grado di libertà, quindi saremmo troppo sicuri dei nostri risultati sulla significatività per gli effetti del modello nel modello rispetto ai modelli RCM in cui assumiamo che i dati debbano essere dipendenti dal tempo. |
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Il grafico della previsione del modello e il grafico dei residui nella figura 5 mostrano che RCM ha un buon adattamento al modello e soddisfa le nostre ipotesi sul modello. |
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La nostra conclusione per questo lavoro è che abbiamo identificato fattori di microstruttura dominanti e un'interazione significativa tra due fattori di microstruttura che suggeriscono un design polimerico alternativo da noi sviluppato |
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comprensione fondamentale del meccanismo di scolorimento delle guarnizioni in EPDM e dimostrazione della potenza del DOE statistico e della modellazione mediante JMP per supportare lo sviluppo di nuove gomme EPDM con stabilità del colore superiore. |
