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Statistisches DOE und Modellierung für wiederholte Messungen in der Kautschukforschung (2021-US-EPO-909)

Wenzhao Yang, Statistiker, Dow Chemical Company

EPDM ist ein synthetischer Kautschuk, der in Anwendungen wie Transport, Infrastruktur, Sport, Freizeit und Haushaltsgeräten weit verbreitet ist. Dow, ein führender EPDM-Hersteller, entwickelt kontinuierlich Innovationen in der Entwicklung von EPDM-Produkten und -Anwendungen, um überlegene Eigenschaften zu erzielen, darunter die Farbstabilität von Autodichtungen. In dieser Dow-Fallstudie wurden die Farbstabilitätseigenschaften verschiedener EPDM-Kautschuke über einen längeren Zeitraum hinweg wiederholt gemessen (wiederholte Messungen). Ziel dieser Studie ist es, ein grundlegendes Verständnis des Verfärbungsmechanismus von EPDM-Dichtungen zu entwickeln und Hypothesen zu den mikrostrukturellen Faktoren von EPDM zu validieren. Zur Ableitung von Ursache-Wirkungs-Beziehungen wurden eine effiziente DOE-Strategie und geeignete statistische Modelle entwickelt. Wir analysierten die Daten mit zwei Methoden: linearer Regression und Zufallskoeffizientenregression. Die lineare Regression fasst die Daten vollständig zusammen, indem sie eine gemeinsame Varianz für alle Proben über einen bestimmten Zeitraum annimmt. Die Zufallskoeffizientenregression berücksichtigt probenspezifische Effekte und ermöglicht tiefere Rückschlüsse auf die Variabilität zwischen Proben über einen bestimmten Zeitraum. Durch den Vergleich verschiedener Methoden identifizierten wir signifikante Struktureffekte für die Farbstabilität. In diesem Poster demonstrieren wir die Leistungsfähigkeit von DOE und statistischer Modellierung für Forschung und Grundlagenforschung.

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	Hallo zusammen, mein Name ist Wenzhao Yang und ich bin Statistiker bei Dow. Heute spreche ich über statistische Versuchsplanung und die Entwicklung von Modellen für wiederholte Messungen in der Kautschukforschung.
	Bevor wir über die Methoden sprechen, möchte ich nur ein wenig Hintergrund zu diesem Vortrag hinzufügen.
	EPDM ist ein synthetischer Kautschuk, der häufig in Anwendungen wie Transport, Infrastruktur, Sport, Freizeit und Haushaltsgeräten verwendet wird.
	Dow ist ein führender Hersteller von EPDM. Wir entwickeln unsere EPDM-Produkte kontinuierlich weiter, um überlegene und benutzerfreundliche Eigenschaften in verschiedenen
	Die gerade erwähnten Anwendungen. In diesem Vortrag konzentrieren wir uns auf die Anwendung von EPDM-basierten Dichtungsstreifen für Autos. Eine der wichtigsten Leistungskennzahlen ist die Farbstabilität.
	Die Eigenschaft der Farbstabilität wird im Laufe der Zeit wiederholt an derselben Versuchseinheit gemessen. In der Statistik wird sie als wiederholte Messung definiert.
	Und zwischen wiederholten Farbmessungen kann eine Zeitabhängigkeit bestehen, die als Autokorrelation bezeichnet wird.
	Eine neue technische Entwicklung in unserer Arbeit ist die Entwicklung einer auf der Monte-Carlo-Simulation basierenden DOE-Strategie für wiederholte Messungen, um die statistische Aussagekraft der Erkennung aktiver Effekte vor der Datenerfassung zu bewerten.
	Kommen wir nun zum Ziel und den Methoden.
	Das Ziel dieser Anwendung besteht darin, ein grundlegendes Verständnis des Verfärbungsmechanismus von EPDM-Dichtungsstreifen zu entwickeln und Hypothesen zu Makrostrukturfaktoren des EPDM-Polymers für die Farbstabilitätseigenschaft zu validieren.
	Die Experimente zum Farbstabilitätstest folgen den Standards der Industriekautschukhersteller, wie in Abbildung 1 dargestellt.
	Wir beginnen mit einer Liste synthetisierter EPDM-Polymere mit unterschiedlichen Mikrostrukturen. Anschließend mischen wir sie unter denselben Prozessbedingungen mit anderen konsistenten Formulierungsbestandteilen.
	Nach der Compoundierung, Aushärtung und Probenvorbereitung werden die Proben in einer Bewitterungskammer gealtert. Delta E berechnet aus
	LAB-Farbmessungen sind ein wichtiges Leistungsmaß für die Farbstabilitätseigenschaft. Sie quantifizieren den Unterschied zwischen der Ausgangsfarbe und der Farbe einer ausgehärteten Probe nach unterschiedlichen Alterungszeiten.
	Wir haben ein D-optimales DOE entwickelt, um eine repräsentative Teilmenge unserer verfügbaren Polymere auszuwählen. Wir verwenden die Monte-Carlo-Simulation, um die Anzahl der wiederholten Messungen zu ermitteln, die erforderlich sind, um
	80 % der statistischen Leistung zur Erkennung der Haupt- und Wechselwirkungseffekte. Die gesammelten Daten weisen ungleiche Zeitintervalle zwischen wiederholten Farbmessungen auf.
	Daher haben wir ein Zufallskoeffizientenmodell (RCM) entwickelt, um die stichprobenspezifischen Effekte zu berücksichtigen und die Variabilität zwischen den Stichproben im Zeitverlauf besser zu beeinflussen. Wir haben RCM außerdem mit einem linearen Regressionsmodell verglichen.
	Dies beweist die Daten vollständig, indem eine gemeinsame Varianz für alle Stichproben über einen bestimmten Zeitraum hinweg angenommen wird.
	Mit den hier beschriebenen Methoden lassen sich die wesentlichen Ergebnisse dieser Arbeit erzielen.
	Abbildung 2 zeigt die Ergebnisse einer auf einer Monte-Carlo-Simulation basierenden Leistungsanalyse für Haupt- und Interaktionseffekte drei unter verschiedenen Szenarien.
	Wenn wir ein mittleres Autokorrelation-Niveau erwarten, das etwa .5 beträgt, wird es sich anpassen und Zeitpunkte bestimmen. Die Anzahl der wiederholten Messungen sollte mindestens neun betragen
	pro ausgehärteter Probe. Wenn die Autokorrelation zwischen benachbarten Zeitpunkten wirklich hoch ist (ca. .9),
	Die statistische Aussagekraft sinkt für die meisten Effekte deutlich. Da wir für alle DOE-Proben relativ große Zeitintervalle zwischen wiederholten Farbmessungen gewählt haben, gehen wir davon aus, dass die wiederholten Messungen mit mittlerem
	Für dieses DOE werden Autokorrelationswerte für neun wiederholte Farbmessungen pro ausgehärteter Probe erfasst.
	In Abbildung 3 ist ein allgemeines RCM-Modell dargestellt, in dem wir einen stichprobenspezifischen Zufallsachsenabschnitt und abfallende Effekte haben.
	Zusätzlich werden die Haupt- und Wechselwirkungseffekte der EPDM-Strukturfaktoren in einem linearen Regressionsmodell dargestellt.
	Die hier dargestellte Tabelle mit der Schätzung des Kovarianzparameters für Zufallseffekte zeigt, dass es signifikante Unterschiede beim Ausgangs-Delta E gibt.
	und die Änderungsrate von Delta E zwischen den ausgehärteten Proben. Dies zeigt, dass es wirklich wichtig ist, die Variabilität zwischen den Proben im Laufe der Zeit zu berücksichtigen.
	Das Profil für das RCM-Modell zeigt, dass das Konfidenzintervall um die Vorhersagelinie für unsere Eingabefaktoren im Vergleich zur Skala des Delta E in unserer Datensammlung relativ eng ist.
	Abbildung 4 zeigt, dass, wenn man die Daten als unabhängig in einem kleinsten Quadratmodell behandelt, man wirklich sehen kann, wo sie den Freiheitsgrad aufblähen, wie die obere Grafik zeigt, und
	Sehen Sie, wo sie den Freiheitsgrad aufblähen, sodass wir unseren Signifikanzergebnissen für die Modelleffekte im Modell im Vergleich zu RCM-Modellen, bei denen wir davon ausgehen, dass die Daten zeitabhängig sein sollten, zu zuversichtlich gegenüberstehen.
	Und das Modellvorhersagediagramm und das Residuendiagramm in Abbildung 5 zeigen, dass RCM eine gute Modellanpassung aufweist und unsere Modellannahmen erfüllt.
	Unser Fazit für diese Arbeit ist, dass wir dominante Mikrostrukturfaktoren und eine signifikante Wechselwirkung zwischen zwei Mikrostrukturfaktoren identifiziert haben, die auf ein alternatives Polymerdesign schließen lassen, das wir entwickelt haben.
	grundlegendes Verständnis des Verfärbungsmechanismus von EPDM-Dichtungsstreifen und Demonstration der Leistungsfähigkeit statistischer Versuchsplanung und Modellierung mit JMP zur Unterstützung der Entwicklung neuer EPDM-Kautschuke mit überlegener Farbstabilität.

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