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JMP DOE-Chromatographiedatentabelle: Wie gebe ich Werte für nicht aufgelöste Peaks ein?

Ich habe Daten zu einem chromatographischen Response Surface DOE gesammelt, um die Auflösung von 4 Peakpaaren in einem Chromatogramm zu maximieren. Für eines dieser Peakpaare ist die Auflösung unter bestimmten Bedingungen so schlecht, dass sie nicht berechnet werden kann. Wenn ich für diese Peaks 0 eingebe, befürchte ich, dass die DOE-Analyse die Datenwerte künstlich in Richtung 0 verzerrt. Wenn ich keinen Wert eingebe, werden diese Datenpunkte nicht in die Analyse einbezogen, um zu bestimmen, dass diese Faktorstufenkombinationen außerhalb meines Entwurfsbereichs liegen. Wie kann ich Informationen zu nicht aufgelösten Peaks am besten in die Datentabellen aufnehmen?

Grundlegende Datenanalyse und ModellierungVersuchsplanungWindowsBetreff: JMP DOE-Chromatographiedatentabelle: Wie gebe ich Werte für nicht aufgelöste Peaks ein?

Leider bin ich kein KMU für Ihre Situation, daher kann ich nur einige allgemeine Ratschläge geben. Was Sie tun können, hängt davon ab, wie viele der gesamten DFs „fehlen“. Wenn Sie in einer Versuchssituation auf fehlende oder „besondere“ oder ungewöhnliche Daten stoßen, können Sie Folgendes versuchen:

1. Verwenden Sie den Mittelwert der verbleibenden Daten (dies führt dazu, dass alle während dieser Behandlung möglichen Effekte zunichte gemacht werden),

2. Verwenden Sie die Werte, die Sie vor dem Experiment vorhergesagt haben (ja, Sie sollten immer Vorhersagen machen),

3. Verwenden Sie eine Regression, um das fehlende Y abzuschätzen (Führen Sie das Modell mit dem fehlenden Datenpunkt leer (ein Punkt) aus). Lassen Sie den Effekt höchster Ordnung (oder den Effekt, der am wenigsten signifikant sein dürfte) weg. Speichern Sie die Vorhersageformel und verwenden Sie den vorhergesagten Wert.

4. Führen Sie alle oben genannten Schritte aus und prüfen Sie, wie gut die Analysen übereinstimmen. Wenn eine relative Übereinstimmung besteht, fahren Sie fort. Wenn nicht, sollten Sie die Behandlung erneut durchführen (sowie einige der Behandlungen, für die Sie Daten haben, um einen möglichen Blockeffekt zu berücksichtigen).

5. Verbessern Sie Ihr Messsystem und führen Sie erneut Messungen durch (Haben Sie das Messsystem vor dem Experiment ausgewertet?)

6. Entwickeln Sie ein anderes Maß für das Phänomen (alternatives Y)

Redaktion: Übrigens, wenn Sie Response Surface Designs ausführen, sollten Sie nicht in diese Situation geraten. RSM sind Optimierungsdesigns, die am besten ausgeführt werden können, NACHDEM Sie Inferenz-/Designraum und Rauschen (z. B. Messfehler) verstanden haben.

Betreff: JMP DOE-Chromatographiedatentabelle: Wie gebe ich Werte für nicht aufgelöste Peaks ein?

Hallo @OrthogonalNoise : Das kann hilfreich sein oder auch nicht … und Sie haben das wahrscheinlich schon in Betracht gezogen. Aber Sie sind in den Bereichen, die Sie in diesem DOE untersucht haben, eindeutig zu weit gegangen (lesen Sie den redaktionellen Kommentar von @statman ). Ich würde erwarten, dass die Methode ein Mindestkriterium für die Auflösung hat. Und für eine robuste Methode würde ich auch erwarten, dass die Spitzenreihenfolge zwischen den Durchläufen konsistent ist.

Betreff: JMP DOE-Chromatographiedatentabelle: Wie gebe ich Werte für nicht aufgelöste Peaks ein?

Danke für deinen Beitrag, Statman! Ich werde auf deine Punkte so eingehen, wie du sie geschrieben hast:

1) Dies würde aus dem von Ihnen genannten Grund nicht funktionieren. Diese „fehlenden“ Werte bedeuten im Grunde, dass die Antwort am unteren Ende der Antwortverteilung liegt, aber so niedrig ist, dass kein numerischer Wert berechnet werden kann. Die Verwendung des Mittelwerts würde den Effekt definitiv zunichte machen.

2) Ich bin nicht sicher, ob mein Manager damit einverstanden wäre, diese Werte zum Erstellen des Modells zu verwenden (die Vorhersagen würden auf früheren DOEs basieren, die nicht identisch sind), aber das ist auf jeden Fall etwas, das man für alle Fälle im Hinterkopf behalten sollte.

3) Es wäre zwar einfacher, meinen Manager davon zu überzeugen, dies zu verwenden, es wäre jedoch dennoch nicht der bevorzugte Ansatz, da wir dem Modell hypothetische Daten hinzufügen.

4) Ich habe diese Strategie verwendet, wenn ich den fehlenden Daten Nullen hinzugefügt oder sie anderweitig anders behandelt habe, um die Auswirkungen auf das Modell zu sehen. So verteidige oder verwerfe ich normalerweise einen Ansatz in unseren Gruppentreffen. (Wenn beide Ansätze im Allgemeinen übereinstimmen, wählen wir den Ansatz, den wir für den besten halten, und fahren fort. Wenn nicht, sehen wir uns die Daten genauer an, um zu verstehen, warum beide Ansätze für die Daten nicht übereinstimmen.)

5) Dieses Messsystem ist ziemlich robust, daher mache ich mir über diesen Punkt keine allzu großen Sorgen. Der Großteil der Analyse ist automatisiert und wir verwenden vormarkierte Standards direkt vom Hersteller auf einem gut gewarteten Chromatographiesystem, mit dem wir routinemäßig Genauigkeit, Präzision, Linearität usw. für mehrere Arten von Tests und mehrere Moleküle für jeden Test ohne Probleme messen.

6) Für diese Lösung haben wir uns entschieden. Wir haben einen weiteren Parameter namens „Start p/v“ gefunden, der das Verhältnis von Spitze zu Tal am Anfang einer Spitze misst. Wir haben festgestellt, dass diese Reaktion größtenteils linear zur Auflösung ist und Werte liefert, wenn die Auflösung keinen Wert berechnen kann. Dies liefert einen Wert aus dem DOE, den wir verwenden können, um das Modell zu erstellen, das die Daten nicht künstlich in Richtung 0 treibt, wenn wir diesen in die fehlenden Werte eingegeben hätten.

Redaktioneller Kommentar: Wir haben mit der Reaktionsoberfläche begonnen, weil wir viele Daten zu den meisten Faktoren mit einem anderen Fluoreszenzmarker hatten und keinen allzu großen Unterschied erwarteten. Das bestimmte Spitzenpaar, mit dem wir Probleme hatten, wies dieses Problem in den vorherigen DOEs nicht auf, aber wir haben einen unserer Faktoren in dem DOE geändert, zu dem wir keine Daten hatten. Unsere anderen 3 Reaktionen funktionierten gut, aber diese hier hat uns ins Stolpern gebracht. Im Nachhinein betrachtet hätten wir diesen neuen Faktor wahrscheinlich prüfen sollen, bevor wir in das DOE der Reaktionsoberfläche eingestiegen sind, aber ich denke, wir werden es mit der alternativen Y-Reaktion hinbekommen.

Betreff: JMP DOE-Chromatographiedatentabelle: Wie gebe ich Werte für nicht aufgelöste Peaks ein?

Ja, die Spitzenauflösung wird am unteren Ende knifflig, wenn die Spitzen überhaupt nicht aufgelöst werden, weil man keinen Wert berechnen kann, wenn die Spitzen zu nahe beieinander liegen. Wir verwenden dieses DOE, um unsere Auflösungskriterien festzulegen, also haben wir noch keine, außer dass sie in der Lage sein müssen, eine Auflösung zu berechnen. Wir haben jedoch eine Problemumgehung gefunden, indem wir eine alternative Antwort verwenden, die linear zur Auflösung ist.