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Tableau de données de chromatographie JMP DOE : comment saisir des valeurs pour les pics non résolus ?

J'ai collecté des données sur une surface de réponse chromatographique DOE dans le but de maximiser la résolution de 4 paires de pics sur l'ensemble d'un chromatogramme. Pour l'une de ces paires de pics, la résolution est si faible pour certaines conditions qu'elle ne peut pas être calculée. Si je saisis 0 pour ces pics, je crains que l'analyse DOE ne déforme artificiellement les valeurs des données vers 0. Si je ne saisis aucune valeur, l'analyse n'inclura pas ces points de données pour déterminer que ces combinaisons de niveaux de facteurs sont en dehors de mon espace de conception. Quelle est la meilleure façon d'inclure des informations sur les pics non résolus dans les tableaux de données ?

Analyse et modélisation de données de basePlan d'expériencesFenêtresRé : Tableau de données de chromatographie JMP DOE : Comment saisir des valeurs pour les pics non résolus ?

Malheureusement, je ne suis pas un expert dans votre situation, je ne peux donc vous donner que quelques conseils généraux. Ce que vous pouvez faire dépend du nombre total de DF « manquants ». Lorsque vous rencontrez des données manquantes ou « spéciales » ou inhabituelles dans une situation d'expérimentation, voici ce que vous pouvez essayer :

1. Utiliser la moyenne des données restantes (cela tendra à annuler tout effet possible pendant ce traitement),

2. Utilisez les valeurs que vous avez prédites avant de réaliser votre expérience (oui, vous devez toujours faire des prédictions),

3. Utilisez la régression pour estimer quel serait le Y manquant (exécutez le modèle avec le point de données manquant vide (un point). Laissez de côté l'effet d'ordre le plus élevé (ou l'effet le moins susceptible d'être significatif). Enregistrez la formule de prédiction et utilisez la valeur prédite,

4. Effectuez toutes les opérations ci-dessus et observez la concordance des analyses. S'il y a une concordance relative, poursuivez, sinon envisagez de réexécuter ce traitement (ainsi que certains des traitements pour lesquels vous disposez de données afin de tenir compte d'un éventuel effet de blocage).

5. Améliorez votre système de mesure et remesurez (Avez-vous évalué le système de mesure a priori de l'expérience ?)

6. Développer une autre mesure du phénomène (Y alternatif)

Éditorial : Au fait, si vous exécutez des conceptions de surface de réponse, vous ne devriez pas vous retrouver dans cette situation. Les RSM sont des conceptions d'optimisation mieux adaptées à l'exécution APRÈS avoir compris l'espace d'inférence/de conception et le bruit (par exemple, les erreurs de mesure).

Ré : Tableau de données de chromatographie JMP DOE : Comment saisir des valeurs pour les pics non résolus ?

Bonjour @OrthogonalNoise : Cela peut être utile ou non... et vous y avez probablement déjà pensé. Mais, de toute évidence, vous avez été trop audacieux dans les plages que vous avez explorées dans ce DOE (revoir le commentaire éditorial de @statman ). Je m'attendrais à ce que la méthode ait un critère minimum de résolution. Et pour une méthode robuste, je m'attendrais à ce que l'ordre des pics soit également cohérent entre les exécutions.

Ré : Tableau de données de chromatographie JMP DOE : Comment saisir des valeurs pour les pics non résolus ?

Merci pour votre contribution, Statman ! Je vais répondre à vos remarques telles que vous les avez formulées :

1) Cela ne fonctionnerait pas pour la raison que vous avez indiquée. Ces valeurs « manquantes » signifient essentiellement que la réponse se situe à l'extrémité inférieure de la distribution des réponses, mais qu'elle est si faible qu'une valeur numérique ne peut pas être calculée. L'utilisation de la moyenne annulerait définitivement l'effet.

2) Je ne suis pas sûr que mon responsable serait d'accord avec l'utilisation de ces valeurs pour construire le modèle (les prédictions seraient basées sur des DOE précédents qui ne sont pas identiques), mais c'est certainement quelque chose à garder à l'esprit au cas où.

3) Il serait plus facile de convaincre mon responsable de l'utiliser, mais ce ne serait toujours pas l'approche privilégiée puisque nous ajoutons des données hypothétiques au modèle.

4) J'utilisais cette stratégie lorsque j'ajoutais des zéros aux données manquantes ou que je les traitais différemment pour voir l'effet sur le modèle. C'est généralement ainsi que je défends ou rejette une approche lors de nos réunions de groupe. (Si les deux approches concordent généralement, nous choisissons alors celle que nous pensons être la meilleure approche et nous allons de l'avant... sinon, nous examinons les données de plus près pour essayer de comprendre pourquoi les deux approches des données ne concordent pas).

5) Ce système de mesure est assez robuste, donc je ne suis pas trop inquiet sur ce point. La plupart des analyses sont automatisées et nous utilisons des normes pré-étiquetées directement du fournisseur sur un système chromatographique bien entretenu que nous utilisons régulièrement pour mesurer l'exactitude, la précision, la linéarité, etc. pour plusieurs types d'analyses et plusieurs molécules pour chaque analyse sans problème.

6) C'est la solution que nous avons choisie. Nous avons trouvé un autre paramètre appelé « Start p/v » qui mesure le rapport entre le pic et la vallée au début d'un pic. Nous avons constaté que cette réponse est principalement linéaire par rapport à la résolution et donne des valeurs lorsque la résolution ne peut pas calculer une valeur. Cela donne une valeur du DOE que nous pouvons utiliser pour créer le modèle qui ne conduira pas artificiellement les données vers 0 si nous l'avions saisie dans les valeurs manquantes.

Commentaire éditorial : Nous avons commencé avec la surface de réponse car nous avions beaucoup de données sur la plupart des facteurs en utilisant un marqueur fluorescent différent et nous ne nous attendions pas à une grande différence. La paire de pics particulière avec laquelle nous avons eu des problèmes ne présentait pas ce problème dans les DOE précédents, mais nous avons modifié l'un de nos facteurs dans le DOE sur lequel nous n'avions aucune donnée. Nos 3 autres réponses ont bien fonctionné, mais celle-ci nous a fait trébucher. Rétrospectivement, nous aurions probablement dû examiner ce nouveau facteur avant de passer au DOE de surface de réponse, mais je pense que nous pourrons le faire fonctionner en utilisant la réponse Y alternative.

Ré : Tableau de données de chromatographie JMP DOE : Comment saisir des valeurs pour les pics non résolus ?

Oui, les résolutions de pics deviennent délicates dans la partie inférieure lorsque les pics ne sont pas du tout résolus, car vous ne pouvez pas calculer une valeur lorsque les pics sont trop proches les uns des autres. Nous utilisons ce DOE pour définir nos critères de résolution, nous n'en avons donc pas encore, à part qu'ils doivent pouvoir calculer une résolution. Nous avons cependant trouvé une solution de contournement, en utilisant une réponse alternative qui est linéaire par rapport à la résolution.