征求建议:抽样有效性和聚合分布你好,
在我们的实验室中,我们通过汇总不同放大倍数的各种样本的数据来测量颗粒尺寸(具体来说,是使用 STEM 测量碳和氧化物粉末上单个原子的金属颗粒,最大可达约 20 纳米),类似于使用不同缩放级别的 Google 地图屏幕截图来测量美国各地的建筑物大小。这种方法有两个主要问题:样本位置的选择和使用的缩放级别。
通常,我们通过汇总测量值来创建经验分布,并将平均值假设为总体平均值。但是,我担心我们的抽样可能不具代表性。
我一直在使用 JMP 中的单向方差分析平台来分析颗粒大小与图像数量和缩放级别的函数关系。我想知道我是否可以有效地汇总不同放大倍数内和不同放大倍数之间的图像数据。高放大倍数会有很多小颗粒,但会错过大颗粒,而低放大倍数会产生相反的效果。我认为正确的程序与抽样理论有关,但我能找到的大多数抽样理论资源都是针对社会科学的,比如政治民意调查数据。然而,另一方面,这非常相似:在“地理”区域内抽样属性。
那么,我可以像我们一直在做的那样,把它们放在一起然后就完事了,还是应该确认我们至少从不同的放大倍数中获得了代表性样本?如果我们这样做,我已经运行了一些测试,比如 Tukey 的测试,它显示放大倍数有不同的平均值,但我不确定我是否需要非参数版本。
您将如何测试我们的抽样和假设的有效性?我是不是想太多了?我是否应该像我们一直做的那样取平均值?或者我应该进行一系列测试(例如 Anova、anom、welch 测试、tukey 等),它们应该是哪些?我很感激任何关于此事的专家建议。
抱歉,这篇文章有点散漫。我看到了面前的所有选择,但我对如何从中做出选择毫无经验,而这并不是我所在领域的人所关心的事情。
谢谢!基础数据分析与建模数据探索与可视化分享和交流结果视窗回复:征求建议:抽样有效性和聚合到分布中以下是我最初的想法。我的第一个问题是测量粒度的目的是什么?通过进行这些测量,你想回答什么问题?你是否有兴趣减少特定产品的粒度变化?例如,如果你想确定哪些因素会影响粒度,那么你可能想要估计粒度的平均值和变化。你可能想要估计图像内和图像之间的变化成分(以及测量误差),因为影响这些成分的因素可能不同。我使用过的大多数粒度分析仪(例如激光衍射)都提供了粒度分布(通常分布不正常)。我的建议是在进行任何统计测试之前始终绘制数据。
回复:征求建议:抽样有效性和聚合到分布中感谢@statman 的回复!
@statman写道:
我的第一个问题是测量颗粒大小的目的是什么?通过进行这些测量,你想回答什么问题?
因此,对于这一轮实验,遗憾的是我们没有足够的资金来承担这项主要分析方法。因此,这将用于确认另一种将插入 DoE 的技术的粒度测量结果。假设我可以相信样本分布代表总体分布,那么我想做几件事。
- 提取分布的前几个矩:数量加权、表面加权(Sauter)和体积(De Brouckere)加权平均直径。
- 比较样本之间的分布。一个样本是对照,我想将其与其他样本进行比较。我们有不同的工艺条件,我们至少可以通过配对测试获得一些数据,了解这些条件是否会改变分布的均值或方差
您是否有兴趣减少特定产品的粒度变化?
当然。我们发现某些条件会缩小分布范围,这是非常理想的。
我使用过的大多数粒度分析仪(例如激光衍射)都提供粒度分布(通常分布不是正态的)。
不幸的是,对于 STEM,我们无法实现这一点,因为我们处理的规模太大。对于生物样本,对比度很高,自动过滤器可以做到这一点。但是,我们的仪器接近较低的 LOD,需要手动绘制数百或数千个粒子的圆圈(ROI),这会耗费大量时间。
您可能希望估计图像内和图像间的变化成分(以及测量误差),因为影响这些成分的因素可能不同。
所以我想这才是我想要做的事情的核心。我认为一旦我确认我们采样正确,我就可以比较样本的均值和方差。但正如你所说,我需要进行图像内和图像间分析。然而,我不确定如何做到这一点。例如,这是我的一个样本的 24 张处理后图像的比较密度图。

可以看出,虽然它们都具有相同的形状,但无论使用哪种分布模型来拟合所有这些密度曲线,其参数在图像之间都会有很大差异,因为放大的图像会不成比例地对小颗粒进行采样,而缩小的图像会不成比例地对大颗粒进行采样。但是.....这可能没问题。我们当然需要对所有粒径类别进行采样,并且只有分散最理想的样本才会在每张图像上具有相同的分布。但我怎么知道我已经正确地对所有样本进行了采样?是否有涉及/按样本量加权的统计测试?我是否需要学习引导方法来掩盖采样问题?这些确实是我感到困惑的地方。
我说得有道理吗?如果没有,请告诉我。非常感谢您的建议。
回复:征求建议:抽样有效性和聚合到分布中哦,还有别的。即使我确认我已经对每个放大倍数进行了足够的采样,我怎么知道从每个放大倍数收集的粒子的正确比例。例如,如果每个放大倍数的最小样本量为 200 个粒子,而我在一个放大倍数下测量了 201 个粒子,在另一个放大倍数下测量了 100000 个粒子,显然我无法将这些集合直接加在一起以获得真实分布,因为它们的权重不成比例。如何汇总每个图像和放大倍数的子样本?回复:征求建议:抽样有效性和聚合到分布中不幸的是,我不明白您所处的具体情况(例如,您测量的产品是什么?这是批处理过程吗?DOE 是什么?)如果您的主要目标是将“典型”测量系统与 STEM 关联起来,那么我不确定样本需要有多“有代表性”。也许使用随机样本并用两个测量系统测量它们?或者您想确保 2 个测量系统的极端粒度测量值相互关联?
以下是获取代表性样本的一些一般指导。有两种不同的方法可以确定如何获取代表性样本(当然,你需要考虑代表什么?):
枚举法:这种方法倾向于使用统计方法作为获取代表性样本的基础。抽样不基于主题知识。一般来说,指导原则是随机抽样(以减少偏差)并增加样本量。恕我直言,这些方法在获取代表性样本方面效率较低,而且由于样本是随机获取的,因此为这些样本分配变异来源具有挑战性,甚至是不可能的(参见 Shewhart)。
分析:采用这种方法,采样时会以 SME 假设为基础,以确定如何采样。您对为什么会出现差异以及哪些因素可能会影响这种差异的科学解释,将用作确定如何收集样本以及如何测量这些样本的基础。例如,假设材料加工过程中的搅拌速度会影响粒度差异,则需要确保在加工过程中以多种速度收集样本(这可以通过基于对过程的了解或通过实验的定向采样来完成)。另一个例子,您假设样本制备过程的一部分(将样本悬浮在溶剂中)取决于溶剂的纯度,因此当悬浮样本干燥时,样本中就会有污染物。您需要对不同的溶剂纯度进行采样。同样,这可以通过定向采样(基于对溶剂纯度固有差异的了解)来完成,也可以在实验中进行专门操作。
你对流程了解得越多,你就越能根据合理的假设开发出具有代表性的样本(效率和效果)。你对流程了解得越少,枚举方法就越有用。
回复:征求建议:抽样有效性和聚合分布首先,让我举一个例子来说明不同的思维过程。假设环境条件的日常变化很大。哪个样本量“更好”?一天采集 10000 个样本,还是 5 个样本,5 天中每天采集一个样本。您会发现,重要的不是样本的大小,而是样本的获取方式代表了哪些变化来源。
以下是一些您可以尝试的想法(再次重申,我不太了解您的流程):
从“批次”中取样。分割样品并分别准备每个部分(溶解在溶剂中并干燥)。通过 STEM 测量系统处理一个部分(我想象这是拍摄该部分的图像)。使用相同的部分重复(因此您现在有相同部分的 2 张图像)。以低分辨率测量图像并收集所有数据(例如直径、长度、宽度、重量等)。重复高分辨率。对第二个部分重复整个过程。这将允许您估计以下变化成分:
1. 测量系统精度重复性(分割内图像与图像内混淆)
2. 拆分到拆分(样品内的样品制备过程)
3. Res-to-Res 变体
或者您可以将高分辨率与低分辨率关联起来(视为 2 个不同的 Y)或将所有数据合并为一个分布?
当然,您可以设计多个采样计划,每个计划的复杂性、资源需求、哪些变异成分是混淆的、哪些是可估计的以及哪些不在研究中(推理空间)各不相同。
回复:征求建议:抽样有效性和聚合分布这些建议太棒了。谢谢你投入了这么多时间和心思。我会和一些人坐下来,看看如何实施你推荐的一些方法。
不幸的是,我们已经获得了一些图像,所以我们需要分析它们。我认为你关于“...将所有数据合并为一个分布”的评论是我们目前所受的限制。
您是否知道 JMP 是否有内置的加权分布方法?比如对不同级别的因子(在本例中为放大倍数)赋予不同的权重?我认为技术术语是混合分布之类的。我找不到任何东西,但我可能错过了。
谢谢!