アドバイスの依頼: サンプリングの妥当性と分布への集約こんにちは、
私たちの研究室では、さまざまなサンプルからさまざまな倍率でデータを集約して粒子サイズ（具体的には、STEM で炭素および酸化物粉末上に支持された最大約 20nm の単一原子の金属粒子）を測定します。これは、Google マップのスクリーンショットをさまざまなズーム レベルで使用して米国中の建物のサイズを測定するのと似ています。このアプローチには、サンプルの場所の選択と使用するズーム レベルの 2 つの主な問題があります。
通常、測定値を集計して経験分布を作成し、その平均を母集団の平均と想定します。ただし、サンプルが代表的ではない可能性があると懸念しています。
私は、JMP の一元配置分散分析プラットフォームを使用して、画像番号とズーム レベルの関数として粒子サイズを分析しています。拡大率内および拡大率間で画像全体のデータを有効に集計できるかどうかを知りたいです。拡大率が高いと小さな粒子はたくさん表示されますが、大きな粒子は表示されません。一方、拡大率が低いと逆の効果があります。正しい手順はサンプリング理論に関係していると思いますが、私が見つけることができるサンプリング理論のリソースのほとんどは、政治世論調査データなどの社会科学に関するものです。しかし、一方で、これは非常に似ています。つまり、「地理的」領域で属性をサンプリングするのです。
では、これまでやってきたように、これらをまとめて終わりにすればよいのでしょうか、それとも、少なくとも異なる倍率からの代表的なサンプリングがあることを確認する必要があるのでしょうか。そうする場合、倍率によって平均が異なることを示す Tukey のテストなど、いくつかのテストを実行しましたが、非パラメトリック バージョンが必要かどうかはわかりません。
サンプルと仮定の妥当性をどのようにテストしますか? 考えすぎでしょうか。これまでどおり平均を取るだけでいいのでしょうか? それとも、一連のテスト (分散分析、Anom、ウェルチのテスト、Tukey など) を実行する必要がありますか。また、どのテストを実行すればよいでしょうか? この件について専門家のアドバイスをいただければ幸いです。
この投稿が少々まとまりのない内容になってしまい申し訳ありません。目の前にはさまざまな選択肢がありますが、その中から選択する経験がまったくなく、私の分野の人々はあまり気にしていないのです。
ありがとう！基本的なデータ分析とモデリングデータの探索と視覚化結果の共有と伝達ウィンドウズRe: アドバイスのリクエスト: サンプリングの妥当性と分布への集約私の最初の考えは次のとおりです。最初の質問は、粒子サイズを測定する目的は何ですか? これらの測定を行うことで、どのような質問に答えようとしているのですか? 特定の製品の粒子サイズのばらつきを減らすことに関心がありますか? たとえば、粒子サイズに影響を与える要因を特定しようとしている場合は、粒子サイズの平均とばらつきを推定するとよいかもしれません。これらのコンポーネントに影響を与える要因は異なる可能性があるため、画像内と画像間の両方のばらつきのコンポーネント (および測定エラー) を推定するとよいかもしれません。私が使用したほとんどの粒子サイズ分析装置 (レーザー回折など) は、粒子サイズの分布を提供します (多くの場合、分布は正規分布ではありません)。統計テストを行う前に、常にデータをプロットすることをお勧めします。
Re: アドバイスのリクエスト: サンプリングの妥当性と分布への集約返信ありがとうございます@statman !
@statman は次のように書きました:
最初の質問は、粒子サイズを測定する目的は何ですか? 測定を行うことで、どのような質問に答えようとしているのですか?
そのため、今回の実験では、残念ながら、この分析法を主力とするための資金がありません。そのため、この方法は、DoE に組み込む別の手法による粒子サイズ測定を確認するために使用されます。サンプル分布が母集団分布の代表であると信頼できると仮定すると、いくつかのことを行いたいと思います。
- 分布の最初のいくつかのモーメント（数加重、表面積加重（Sauter）、および体積加重（De Brouckere）平均直径）を抽出します。
- サンプル間の分布を比較します。1 つのサンプルは、他のサンプルと比較したいコントロールです。異なるプロセス条件があり、それらの条件が分布の平均または分散を変えるかどうかについて、少なくともペアテストから少しのデータを取得できます。
特定の製品の粒子サイズのばらつきを減らすことに興味がありますか?
まさにその通りです。特定の条件によって分布が狭まることがわかっており、これは非常に望ましいことです。
私が使用したほとんどの粒子サイズ分析装置 (レーザー回折など) は、粒子サイズの分布を提供します (分布は正規分布ではないことがよくあります)。
残念ながら、STEM では、私たちが扱っている規模ではこれは不可能です。生物学的サンプルではコントラストが優れており、自動フィルターでこのような処理が可能です。ただし、私たちの機器の LOD は下限に近く、数百または数千の粒子に対して手動で円 (ROI) を描く必要があり、膨大な時間がかかります。
これらのコンポーネントに影響を与える要因は異なる可能性があるため、画像内と画像間の両方の変動コンポーネント (および測定誤差) を推定する必要がある場合があります。
これが、私がやりたいことの核心だと思います。正しくサンプリングしたことを確認したら、サンプルの平均と分散を比較できると思います。しかし、おっしゃるとおり、画像内と画像間の分析を行う必要があります。ただし、その方法がわかりません。たとえば、これはサンプルの 1 つから処理された 24 枚の画像の密度比較プロットです。
ご覧のとおり、それらはすべて同じような形をしていますが、ズームインした画像では小さな粒子が不均衡にサンプリングされ、ズームアウトした画像では大きな粒子が不均衡にサンプリングされるため、これらの密度曲線すべてに適合する分布モデルのパラメータは画像間で大きく異なります。しかし...それは問題ないかもしれません。確かに、すべての粒子サイズクラスをサンプリングする必要があり、最も理想的に分散されたサンプルだけがすべての画像で同じ分布になります。しかし、すべてを正しくサンプリングしたことをどうやって確認すればよいのでしょうか。サンプルサイズを含む/サンプルサイズで重み付けされた統計テストはありますか。サンプリングの問題を単に覆い隠すために、ブートストラップ法について学ぶ必要がありますか。これらは本当に私が混乱している点です。
私の言っていることは意味が通じていますか? 通じていない場合は、教えてください。アドバイスをありがとうございます。
Re: アドバイスのリクエスト: サンプリングの妥当性と分布への集約ああ、あともうひとつ。各倍率で十分なサンプルを採取したことを確認したとしても、各倍率から収集された粒子の正確な割合をどうやって知ればいいのでしょうか。たとえば、各倍率の最小サンプル サイズが 200 粒子で、ある倍率で 201 粒子、別の倍率で 100000 粒子を計測した場合、明らかにそれらのセットを直接加算して真の分布を得ることはできません。なぜなら、不均衡に重み付けされるからです。各画像と倍率からのサブサンプルをどのように集計するのでしょうか。Re: アドバイスのリクエスト: サンプリングの妥当性と分布への集約残念ながら、私はあなたが置かれている具体的な状況を理解していません (たとえば、測定している製品は何ですか? これはバッチ プロセスですか? 何に対する DOE ですか?)。主な目標が「一般的な」測定システムを STEM と相関させることである場合、サンプルがどの程度「代表的」である必要があるのかわかりません。ランダム サンプルを使用して、両方の測定システムで測定すればよいのではないでしょうか。または、2 つの測定システムからの極端な粒子サイズの測定値が相関していることを確認したいのでしょうか?
代表的なサンプルを取得するための一般的なガイドラインを以下に示します。代表的なサンプルを取得する方法を決定するには、2 つの異なるアプローチがあります (もちろん、何を代表するかを考慮する必要があります)。
列挙型: これは、代表的なサンプルを取得するための基礎として統計的手法を使用する偏ったアプローチです。サンプリングは主題の知識に基づいていません。一般的に、ランダムにサンプリングし (偏りを減らすため)、サンプル サイズを増やすことが推奨されます。私の意見では、これらの方法は代表的なサンプルを取得するのに効果的/効率的ではなく、サンプルはランダムに取得されるため、これらのサンプルに変動の原因を割り当てることは不可能ではないにしても困難です (Shewhart を参照)。
分析的: このアプローチでは、SME 仮説に基づいてサンプリング方法を決定します。変動が生じる理由と、その変動に影響を与える可能性のある要因に関する科学的説明に基づいて、サンプルの収集方法とサンプルの測定方法が決定されます。たとえば、材料の処理における撹拌速度が粒子サイズの変動に影響を与えるという仮説がある場合、処理中に複数の速度でサンプルを収集する必要があります (これは、プロセスに関する知識に基づいた直接サンプリングまたは実験によって行うことができます)。別の例として、サンプル準備プロセスの一部 (サンプルを溶媒に懸濁する) は溶媒の純度に依存するため、懸濁したサンプルが乾燥するとサンプルに汚染物質が含まれるという仮説を立てます。さまざまな溶媒純度でサンプリングする必要があります。これも、直接サンプリング (溶媒純度の固有の変動に関する知識に基づく) で行うこともあれば、実験で具体的に操作することもできます。
プロセスへの理解が深まるほど、合理的な仮説に基づいて代表的なサンプルを作成するのに適した方法 (効率と有効性) になります。理解が浅いほど、列挙型のアプローチが役立つ可能性が高くなります。
Re: アドバイスのリクエスト: サンプリングの妥当性と分布への集約まず、例を挙げて別の考え方を提案しましょう。日々の環境条件の変化が著しいと仮定します。「より良い」サンプル サイズはどれでしょうか。1 日に 10,000 個のサンプルを採取するか、5 日間毎日 1 個のサンプルを採取して 5 個のサンプルを採取するかです。重要なのはサンプルのサイズではなく、サンプルの採取方法によってどのような変動源が表されるかです。
以下に、試すことができるいくつかの方法を挙げます (繰り返しますが、私はあなたのプロセスを十分には知りません)。
「バッチ」からサンプルを 1 つ取ります。サンプルを分割し、各分割を別々に準備します (溶媒に溶かして乾燥させます)。1 つの分割を STEM 測定システムで処理します (分割の画像を撮影すると思います)。同じ分割を使用して繰り返します (つまり、同じ分割の画像が 2 つあります)。低解像度で画像を測定し、すべてのデータ (直径、長さ、幅、重量など) を収集します。高解像度で繰り返します。2 つ目の分割に対して、このプロセス全体を繰り返します。これにより、次の変動要素を推定できます。
1. 測定システムの精度再現性（分割画像と画像内画像間の混同）
2. スプリット・ツー・スプリット（サンプル内でのサンプル調製プロセス）
3. Res-to-Res バリエーション
または、高解像度と低解像度を相関させる（2 つの異なる Y として扱う）か、すべてのデータを 1 つの分布に結合することはできますか?
もちろん、複雑さ、必要なリソース、交絡する変動要素、推定可能な要素、調査に含まれない要素 (推論空間) が異なる複数のサンプリング プランを設計することもできます。
Re: アドバイスのリクエスト: サンプリングの妥当性と分布への集約素晴らしい提案です。多くの時間と思考を費やしていただき、ありがとうございます。何人かの人と話し合い、あなたの提案のいくつかをどのように取り入れていくか検討してみます。
残念ながら、すでにいくつかの画像を入手しているので、それらを分析する必要があります。「すべてのデータを 1 つの分布に結合する」というあなたのコメントは、現時点では私たちが制限されているものだと思います。
JMP に重み付け分布を実行する組み込みの方法があるかどうかご存知ですか? 因子の異なるレベル (この場合は拡大) に異なる重み付けをするようなもの? 専門用語では混合分布か何かだと思います。何も見つけられませんでしたが、見逃したのかもしれません。
ありがとう！
