777949_de-DE

liliconcom

Beratungsanfrage: Stichprobenvalidität und Aggregation in VerteilungenHallo,

In unserem Labor messen wir Partikelgrößen (insbesondere Metallpartikel von einzelnen Atomen bis zu ~20 nm, unterstützt von Kohlenstoff- und Oxidpulvern durch STEM für alle, die damit vertraut sind), indem wir Daten aus verschiedenen Proben bei unterschiedlichen Vergrößerungen aggregieren, ähnlich wie wir Google Maps-Screenshots bei unterschiedlichen Zoomstufen verwenden, um Gebäudegrößen in den USA zu messen. Dieser Ansatz hat zwei Hauptprobleme: die Auswahl der Probenstandorte und die verwendeten Zoomstufen.

Normalerweise erstellen wir eine empirische Verteilung, indem wir die Messungen aggregieren und den Mittelwert als Populationsmittelwert annehmen. Ich befürchte jedoch, dass unsere Stichprobe möglicherweise nicht repräsentativ ist.

Ich habe die einfaktorielle ANOVA-Plattform in JMP verwendet, um die Partikelgröße als Funktion der Bildnummer und der Zoomstufe zu analysieren. Ich möchte wissen, ob ich die Daten über Bilder hinweg innerhalb und zwischen den Vergrößerungen gültig aggregieren kann. Bei hohen Vergrößerungen werden viele kleine Partikel vorhanden sein, große aber übersehen, während niedrige Vergrößerungen den gegenteiligen Effekt haben. Ich denke, das richtige Verfahren hat mit der Stichprobentheorie zu tun, aber die meisten Ressourcen zur Stichprobentheorie, die ich finden kann, beziehen sich auf die Sozialwissenschaften, beispielsweise auf Daten politischer Umfragen. Dies hier ist jedoch sehr ähnlich: Stichprobenentnahme von Attributen über ein „geografisches“ Gebiet.

Kann ich also das tun, was wir bisher getan haben, und sie einfach zusammenwerfen und fertig, oder sollte ich sicherstellen, dass wir zumindest aus den verschiedenen Vergrößerungen repräsentative Stichproben haben? Wenn wir das tun, habe ich einige der Tests ausgeführt, wie etwa die von Tukey, die zeigen, dass Vergrößerungen unterschiedliche Mittelwerte haben, aber dann bin ich mir nicht sicher, ob ich die nichtparametrischen Versionen brauche.

Wie würden Sie die Gültigkeit unserer Stichproben und Annahmen testen? Denke ich zu viel darüber nach und sollte ich einfach den Durchschnitt nehmen, wie wir es bisher getan haben? Oder sollte ich eine Reihe von Tests durchführen (z. B. Anova, Anom, Welch-Test, Tukey usw.) und welche sollten das sein? Ich würde mich über jeden Expertenrat zu diesem Thema freuen.

Und entschuldigen Sie, dass dieser Beitrag ein bisschen unzusammenhängend ist. Ich sehe alle Optionen vor mir, habe aber keinerlei Erfahrung darin, zwischen ihnen zu wählen, und das ist nichts, was die Leute in meinem Bereich normalerweise interessiert.

Danke!Grundlegende Datenanalyse und ModellierungDatenexploration und -visualisierungErgebnisse teilen und kommunizierenWindowsBetreff: Bitte um Beratung: Stichprobenvalidität und Aggregation in Verteilungen

Hier sind meine ersten Gedanken. Meine erste Frage ist: Was ist der Zweck der Partikelgrößenmessung? Welche Fragen möchten Sie mit diesen Messungen beantworten? Sind Sie daran interessiert, die Variation der Partikelgrößen für ein bestimmtes Produkt zu reduzieren? Wenn Sie beispielsweise bestimmen möchten, welche Faktoren die Partikelgröße beeinflussen, möchten Sie möglicherweise den Mittelwert UND die Variation der Partikelgrößen schätzen. Sie möchten möglicherweise sowohl die Variationskomponenten innerhalb des Bildes als auch zwischen den Bildern (sowie den Messfehler) schätzen, da die Faktoren, die diese Komponenten beeinflussen, unterschiedlich sein können. Die meisten Partikelgrößenanalysatoren (z. B. Laserbeugung), mit denen ich gearbeitet habe, bieten eine Verteilung der Partikelgrößen (oft ist die Verteilung nicht normal). Ich rate dazu, die Daten immer grafisch darzustellen, bevor Sie statistische Tests durchführen.

Betreff: Bitte um Beratung: Stichprobenvalidität und Aggregation in Verteilungen

Danke für die Antwort, @statman !

---

@statman schrieb:

Meine erste Frage ist: Was ist der Zweck der Partikelgrößenmessung? Welche Fragen möchten Sie mit diesen Messungen beantworten?

Leider haben wir für diese Versuchsreihe nicht die Mittel, um uns diese als unsere Hauptanalysemethode leisten zu können. Sie wird also verwendet, um Partikelgrößenmessungen aus einer anderen Technik zu bestätigen, die in ein DoE eingebunden wird. Vorausgesetzt, ich kann darauf vertrauen, dass die Probenverteilungen repräsentativ für die Populationsverteilung sind, möchte ich dann ein paar Dinge tun.

1. Ziehen Sie die ersten paar Momente der Verteilung heraus: zahlengewichtete, oberflächengewichtete (Sauter) und volumengewichtete (De Brouckere) Durchschnittsdurchmesser.
2. Vergleichen Sie die Verteilungen zwischen den Proben. Eine Probe ist eine Kontrollprobe, mit der ich die anderen vergleichen möchte. Wir haben unterschiedliche Prozessbedingungen, bei denen wir zumindest ein paar Daten aus einem Paartest darüber erhalten könnten, ob diese Bedingungen den Mittelwert oder die Varianz der Verteilung ändern.

Sind Sie daran interessiert, die Variation der Partikelgrößen für ein bestimmtes Produkt zu reduzieren?

Auf jeden Fall. Wir haben festgestellt, dass bestimmte Bedingungen die Verteilung einschränken, was sehr wünschenswert ist.

Die meisten Geräte zur Partikelgrößenanalyse (z. B. Laserbeugung), mit denen ich gearbeitet habe, liefern eine Verteilung der Partikelgrößen (oft ist die Verteilung nicht normal).

Leider ist dies mit STEM in dem Maßstab, in dem wir arbeiten, nicht möglich. Bei biologischen Proben ist der Kontrast groß und automatische Filter können so etwas leisten. Wir sind jedoch nahe am unteren LOD für unser Instrument und es erfordert das manuelle Zeichnen von Kreisen (ROIs) für Hunderte oder Tausende von Partikeln, was enorm zeitaufwändig ist.

Möglicherweise möchten Sie sowohl die Variationskomponenten innerhalb des Bildes als auch zwischen den Bildern (sowie den Messfehler) schätzen, da die Faktoren, die diese Komponenten beeinflussen, unterschiedlich sein können.

Ich denke, das ist der Kern dessen, was ich tun möchte. Ich denke, ich kann Mittelwerte und Varianzen der Stichproben vergleichen, sobald ich bestätigt habe, dass wir die Stichprobe richtig entnommen haben. Aber wie Sie sagten, muss ich die Bildanalyse innerhalb und zwischen den Stichproben durchführen. Ich bin mir jedoch nicht sicher, wie ich das machen soll. Hier ist beispielsweise ein Diagramm zum Vergleich der Dichte von 24 verarbeiteten Bildern aus einer meiner Stichproben.

Wie man sehen kann, sind die Parameter für jedes Verteilungsmodell, das zu all diesen Dichtekurven passt, zwar alle ungefähr gleich geformt, aber die Bilder unterscheiden sich sehr stark voneinander, da die vergrößerten Bilder überproportional viele kleine Partikel und die verkleinerten Bilder überproportional viele große Partikel abtasten. Aber ... das kann in Ordnung sein. Wir müssen sicherlich alle Partikelgrößenklassen abtasten, und nur die idealste verteilte Probe hätte auf jedem Bild die gleiche Verteilung. Aber woher weiß ich, dass ich sie alle richtig abgetastet habe? Gibt es dafür einen statistischen Test, der die Probengröße einbezieht/nach ihr gewichtet ist? Muss ich etwas über Bootstrapping-Methoden lernen, um das Problem der Probennahme einfach unter den Teppich zu kehren? Das sind wirklich die Punkte, die mich verwirren.

Ist das verständlich? Wenn nicht, lassen Sie es mich bitte wissen. Vielen Dank für Ihren Rat.

Betreff: Bitte um Beratung: Stichprobenvalidität und Aggregation in VerteilungenOh, und noch etwas. Selbst wenn ich bestätige, dass ich genug getan habe, um jede Vergrößerung abzutasten, woher weiß ich dann, wie hoch der richtige Anteil der Partikel ist, die bei jeder Vergrößerung gesammelt wurden? Wenn beispielsweise die Mindestprobengröße für jede Vergrößerung 200 Partikel beträgt und ich bei einer Vergrößerung 201 Partikel und bei einer anderen 100.000 Partikel gemessen habe, könnte ich diese Mengen offensichtlich nicht direkt addieren, um eine echte Verteilung zu erhalten, da sie unverhältnismäßig gewichtet wären. Wie würde man die Teilproben aus jedem Bild und jeder Vergrößerung aggregieren?Betreff: Bitte um Beratung: Stichprobenvalidität und Aggregation in Verteilungen

Leider verstehe ich Ihre spezielle Situation nicht (z. B.: Welches Produkt messen Sie? Handelt es sich um einen Batch-Prozess? DOE für was?). Wenn Ihr Hauptziel darin besteht, Ihr „typisches“ Messsystem mit STEM zu korrelieren, bin ich mir nicht sicher, wie „repräsentativ“ die Probe sein muss. Vielleicht sollten Sie Zufallsproben verwenden und diese mit beiden Messsystemen messen? Oder möchten Sie sicherstellen, dass die Messungen der extremen Partikelgrößen aus den beiden Messsystemen korrelieren?

Hier finden Sie einige allgemeine Hinweise zum Erhalten einer repräsentativen Stichprobe. Es gibt zwei verschiedene Ansätze, um zu bestimmen, wie eine repräsentative Stichprobe erhalten wird (natürlich müssen Sie überlegen, wofür repräsentativ?):

Enumerativ: Dies ist ein Ansatz, der auf die Verwendung statistischer Methoden als Grundlage für die Gewinnung einer repräsentativen Stichprobe ausgerichtet ist. Die Stichprobenziehung basiert nicht auf Fachwissen. Im Allgemeinen wird empfohlen, zufällige Stichproben zu ziehen (um die Verzerrung zu verringern) und die Stichprobengröße zu erhöhen. Meiner Meinung nach sind diese Methoden weniger effektiv/effizient bei der Gewinnung einer repräsentativen Stichprobe, und da die Stichproben zufällig gezogen werden, ist es schwierig, wenn nicht gar unmöglich, diesen Stichproben Variationsquellen zuzuordnen (siehe Shewhart).

Analytisch: Bei diesem Ansatz wird die Probenahme auf der Grundlage der SME-Hypothese durchgeführt, um zu bestimmen, wie die Probenahme erfolgen soll. Ihre wissenschaftlichen Erklärungen, warum es Abweichungen geben könnte und welche Faktoren diese Abweichungen beeinflussen könnten, werden als Grundlage verwendet, um zu bestimmen, wie die Probe entnommen und wie diese Proben gemessen werden. Beispiel: Bei der Hypothese, dass die Rührgeschwindigkeit bei der Verarbeitung der Materialien die Partikelgrößenabweichung beeinflusst, müssen Sie sicherstellen, dass während der Verarbeitung Proben bei mehreren Geschwindigkeiten entnommen werden (dies kann durch gezielte Probenahme auf der Grundlage von Prozesskenntnissen oder durch Experimente erfolgen). Ein weiteres Beispiel: Sie gehen von der Hypothese aus, dass ein Teil des Probenvorbereitungsprozesses (Suspension der Probe in einem Lösungsmittel) von der Reinheit des Lösungsmittels abhängt, sodass die suspendierte Probe beim Trocknen Verunreinigungen in der Probe enthält. Sie müssen Proben mit unterschiedlichen Lösungsmittelreinheiten entnehmen. Auch dies kann durch gezielte Probenahme (auf der Grundlage von Kenntnissen über die inhärente Variation der Lösungsmittelreinheit) oder gezielt manipuliert in einem Experiment erfolgen.

Je besser Sie den Prozess verstehen, desto besser (Effizienz und Effektivität) sind Sie in der Lage, eine repräsentative Stichprobe auf der Grundlage rationaler Hypothesen zu entwickeln. Je weniger Sie verstehen, desto wahrscheinlicher ist ein enumerativer Ansatz.

Betreff: Bitte um Beratung: Stichprobenvalidität und Aggregation in Verteilungen

Lassen Sie mich zunächst anhand eines Beispiels einen anderen Denkprozess vorschlagen. Nehmen wir an, die Veränderungen der Umgebungsbedingungen von Tag zu Tag sind erheblich. Welche Stichprobengröße ist „besser“? 10.000 Proben, die an einem Tag entnommen werden, oder 5 Proben, also 5 Tage lang täglich eine Probe. Sie sehen, dass es nicht auf die Stichprobengröße ankommt, sondern darauf, welche Variationsquellen sich aus der Art und Weise ergeben, wie die Probe entnommen wurde.

Hier sind einige Gedanken zu Dingen, die Sie versuchen könnten (auch hier kenne ich Ihren Prozess nicht gut genug):

Nehmen Sie eine Probe aus der „Charge“. Teilen Sie die Probe und bereiten Sie jede Teilprobe separat vor (in Lösungsmittel auflösen und trocknen). Lassen Sie eine Teilprobe durch das STEM-Messsystem laufen (ich stelle mir vor, dass dabei ein Bild der Teilprobe aufgenommen wird). Wiederholen Sie dies mit derselben Teilprobe (Sie haben also jetzt zwei Bilder derselben Teilprobe). Messen Sie die Bilder bei niedriger Auflösung und erfassen Sie alle Daten (z. B. Durchmesser, Länge, Breite, Gewicht usw.). Wiederholen Sie dies bei hoher Auflösung. Wiederholen Sie diesen gesamten Vorgang für die zweite Teilprobe. Auf diese Weise können Sie die folgenden Variationskomponenten abschätzen:

1. Wiederholgenauigkeit des Messsystems (Bild-zu-Bild innerhalb der Teilung vermischt mit Bild-zu-Bild)

2. Split-to-Split (Probenaufbereitungsprozess innerhalb der Probe)

3. Res-to-Res-Variation

Oder Sie könnten die hohe Auflösung mit der niedrigen Auflösung korrelieren (als zwei verschiedene Ys behandeln) oder alle Daten zu einer Verteilung kombinieren?

Sie können selbstverständlich mehrere Stichprobenpläne entwerfen, die sich jeweils in der Komplexität, dem Ressourcenbedarf, den vermengten Variationskomponenten, den schätzbaren und den nicht in der Studie enthaltenen Komponenten (Inferenzraum) unterscheiden.

Betreff: Bitte um Beratung: Stichprobenvalidität und Aggregation in VerteilungenDas sind tolle Empfehlungen. Vielen Dank, dass Sie so viel Zeit und Gedanken investiert haben. Ich werde mich mit ein paar Leuten zusammensetzen und überlegen, wie ich einige Ihrer Empfehlungen umsetzen kann.

Leider haben wir bereits einige Bilder erhalten, die wir analysieren müssen. Ich denke, Ihr Kommentar zu „… alle Daten in einer Verteilung kombinieren“ ist das, worauf wir im Moment beschränkt sind.

Wissen Sie, ob JMP eine integrierte Methode zur Erstellung einer gewichteten Verteilung hat? Wie etwa eine unterschiedliche Gewichtung je nach den verschiedenen Ebenen eines Faktors (in diesem Fall Vergrößerung)? Ich glaube, der Fachbegriff dafür ist Mischverteilung oder so etwas. Ich konnte nichts finden, aber vielleicht habe ich es übersehen.

Danke!