化学合成の実験計画戦略の提案JMP の素晴らしいコミュニティ、ハッピーサンデー!
おそらく、化学合成の収率を最大化するために、一連の実験または連続実験を設計して実行する必要があるでしょう。
私たちのグループの誰かが過去にこの化学反応を起こしました。しかし、マネージャーは、反応条件と収率の関係をより深く理解するために、この反応を繰り返してほしいと考えています。過去のデータに基づくと、3 つのポイントが得られます。
1. 総カルシウム濃度は非常に重要です。
2. 反応におけるアンモニアとカリウムの比率は収率に影響しますが、程度は低いです。
3. 総アンモニア濃度は反応に何らかの影響を与える可能性がありますが、過去のデータに基づいて影響の程度（または規模）を推定することは困難です。
そこで、調べたい要素として、1) カルシウム濃度、2) アンモニアとカリウムの比率、3) アンモニア濃度の 3 つを設定しました。
ここでは、カルシウムの幅広い濃度範囲にわたって収量が変化するため、7 つの異なるレベルのカルシウム濃度を含めました。また、アンモニアとカリウムの 3 つの離散的な比率も必要です。次に、アンモニア濃度が収量に影響を与えるかどうかも調査したいと考えています。
以下は JMP が提案したもので、次の点に非常に満足しています。 1) リソース制限内で 14 回の実行が提案されました。 2) 設計スペースを効率的に埋めます。
ただし、前に示したように、純粋に履歴データに基づいてアンモニア濃度が収量に影響を与えるかどうかを判断するのは困難です。アンモニア濃度が何らかの影響を与えるかどうかを確認するために、小規模なパイロット研究を実行してみたくなりました。たとえば、カルシウム濃度とアンモニアとカリウムの濃度比を固定し、アンモニア濃度を変化させた (30 ～ 50 mM) という 3 つの反応条件を実行します。
アンモニアが収量に重大な影響を及ぼさないことが判明した場合、2 つの要素 (カルシウム濃度およびアンモニアとカリウムの比率) だけを使用して、より完全な RSM を構築できるでしょう。しかし同時に、さまざまなカルシウム濃度およびアンモニアとカリウムの比率（一度に 1 つの要素 + DOE のようなもの）での収量に対するアンモニアの潜在的な影響を調査する機会を逃すことになります。
この種の問題にどのように対処するかについて、より経験豊富な JMP ユーザーから意見をもらいたいと考えています。
基本的なデータ分析とモデリング実験計画法品質およびプロセスエンジニアリングRe: 化学合成の実験計画戦略に関する提案こんにちは@BJK_JerseyBoy さん
履歴データがすでにあると便利です。これは、作成する新しい実験との適切なベースラインと比較を提供する可能性があるためです。
係数に関して、なぜアンモニア/カリウム比係数を離散的な数値として設定するのか理解できません。この係数を数値連続として設定し、モデル パネルに二次項を追加して、結果の計画に中間レベルが含まれるようにすることができます。カルシウム濃度係数は広い範囲をカバーしますが、ここでも、広範囲のレベルをカバーするために離散的な数値係数を使用する必要はありません。高次の項を使用してより複雑なモデルを指定します (「必要」または「場合」として設定します)。必要な実行サイズを増やさないことが可能)、および/またはこの係数の対数スケールを使用することもできます。これは、非常に異なる桁の濃度をカバーするためです (つまり、1/10/50/100/500/1000/ の代わりに) 2000 では、対数スケールでは 0/2,3/3,9/4,6/6,2/6,9/7,6 となり、元の値と比較してさまざまな濃度の大きさをより均一にカバーできるようになります。数値連続係数を使用してスケールします)。
アンモニア濃度に関するご質問ですが、他の要因に比べて非常に小さいと思われる要因の範囲を広げてみてはいかがでしょうか。アンモニアは、この因子の変動範囲が大きくなく、高レベルと低レベルの間の有意な差を検出できない可能性があるため、これまで重要な因子として検出されていなかった可能性があります。その範囲を拡大すると、(技術的に可能な場合) システム内での影響についてより多くの情報が得られる可能性があります。
1 つのオプションは、この初期の履歴データ セットを使用し、プラットフォームAugment Designsを使用して、このセットに基づいて構築できる DoE を作成し、これらの最初の観察が妥当であるかどうかを評価/確認することです。計画を拡張する場合でも、必要に応じて因子の範囲を変更して、より広い (またはより狭い) 実験空間を探索することができます。このオプションを検討すると興味深いと思われる場合は、[新しい実行を別のブロックにグループ化する] オプションがオンになっていることを確認してください。これにより、履歴データと新しいデータの間の変動性の変化による固定効果または変量効果を推定できるようになります。 DoE を強化します。
もう 1 つのオプションは、システムを理解するためのモデルを構築し、実稼働/履歴データからの実行と比較して、モデルによって結果を理解/予測できるかどうかを確認するために、あなたと同じように「新しい」DoE をセットアップすることです。狭い生産スペース。
@Florian_Vogtが述べたように、DoE は逐次実験アプローチをサポートしていることを覚えておくことが重要です。そのため、大きな実験スペースと非常に単純なモデルのみから始めて、範囲を調整して (必要に応じて) 複雑さを追加して、結果を洗練させることができます。予測モデルを理解および/または構築します。
この回答があなたのお役に立ち、「考える材料」になれば幸いです:)
Re: 化学合成の実験計画戦略に関する提案こんにちは@BJK_JerseyBoy さん
おそらく、関連する経験を持ち、あなたを助けるアイデアや提案を持っている人がたくさんいるでしょう。
それまでは、この記事で役立つ情報が得られるかもしれません: DoE の逐次的な性質
良い一週間をお過ごしください
フロリアン
Re: 化学合成の実験計画戦略に関する提案ビクターさんの意見に同意します。連続的にすることを不可能にする「ダイヤル」がない限り、私は離散的な数値を避けます。
Re: 化学合成の実験計画戦略に関する提案ここに私の考えと質問がいくつかあります。 Victor が素晴らしいフィードバックをくれたので、メニューに追加します(検討材料)。あなたの研究の最終的な目的は何ですか?それは勝者を選ぶためでしょうか、それとも実際に働いているメカニズムを理解するためでしょうか?どのような質問に答えようとしていますか?過去のデータセットの変動を説明したいですか、それとも有用な予測モデルを開発したいですか?
"しかし、マネージャーは、反応条件と収率の関係をより深く理解するために、この反応を繰り返してほしいと考えています。」
反応条件には、リストされた 3 つ (カルシウム、アンモニア、カリウム) 以外にもいくつかの変数が含まれるように思えます。温度、温度変化率、時間、容器の形状、撹拌など）また、汚染物質、化学物質の純度、化学物質の測定誤差、添加順序など。収量はどのように測定しますか?測定システムについて勉強したことがありますか?過去のデータから一貫性を推定する方法はありますか (時系列は知っていますか?)
要因について: 洞察を得ようとしている仮説モデルは何ですか?
1. カルシウム。これが（連続ではなく）離散数値であるのはなぜですか?なぜ 7 つのレベルでテストするのですか?これにより、実験における効果がカルシウムに偏ることになります。本当に 6 次効果を推定する必要がありますか? (そして、非常に複雑な相互作用がいくつか発生します)。これが重要であることはすでにご存知のようですが、質問は、研究における他の要素と比較してどの程度重要ですか?他の要因と相互作用しますか?
2. アンモニアとカリウムの比。因子タイプ(Victor)の質問に同意。アンモニアを実験しているということは、これは本当にカリウムの量だけなのでしょうか？ (レベルは比率を考慮して設定できます)。これは実際にはアンモニアとカリウムの混合物ですか (おそらく混合設計)?比率はアンモニア濃度に依存しますか?
実験上の点を見てください。デザイン空間全体でバランスがとれているように見えますか?私には偏見があるように見えます。
Re: 化学合成の実験計画戦略に関する提案洞察力に富んだ考えを共有し、提案を提供してくれた@Victor_Gと@statmanに感謝します。
私はここや散発的な LinkedIn の投稿から皆さんから多くのことを学んでいます。
@Victor_G _ 離散数値を連続因数に必ず変換します。カルシウム濃度については、数値を対数スケールに変更するというアイデアが気に入っています。ただし、「幅広いレベルをカバーするために離散的な数値因子を使用する必要はありません。高次の項を使用してより複雑なモデルを指定する（「必要」または「可能であれば」に設定する）」の意味がわかりませんでした。必要な実行サイズを増加させないため)」
カルシウム濃度が広範囲で収量に影響を与えることがわかっているため、最初の設計では 7 つの異なるレベルのカルシウム濃度を選択しました。カルシウム濃度を離散数値から連続係数に変更すると、カスタム設計では設計空間内の低点、中点、高点が選択される可能性があります。最適な化学反応を見つけるために逐次設計 (設計を拡張) できることはわかっています。ただし、履歴データに基づくと、カルシウム濃度が 3 つのレベルしかない場合、どの方向に進むべきかを知るのは難しい場合があります。離散的な数値を計算せずに、さらに 1 つまたは 2 つのレベルのカルシウム濃度を含める方法はありますか。
アンモニア濃度は実験的には 30 ～ 50 mM に制限されます。これらの範囲外では、製品によって異なる結果が生じることがわかっています。ご指摘のとおり、アンモニアは濃度範囲が狭いため、収量に影響があるかどうかはわかりませんでした。
@statmanはい！化学反応には 3 つ以上の変数があります。ただし、変更されたとはみなされません。つまり、そのまま使用する必要があり、反応は常温常圧で起こります。残念ながら、過去のデータには反復がないため、この反応の一貫性を評価することはできません。
アンモニアとカリウムの比率は固定されているため、アンモニア濃度を変更すると、それに応じてカリウム濃度も変化します。
洞察力に富んだ考えを共有していただきありがとうございます。皆さんの提案に基づいて、比率を離散数値から連続係数に変更することを考えています。とにかく、離散的な数値を使用せずに、カルシウム濃度を連続因子として使用し、4 ～ 5 つのレベルを設定することはできますか?
Re: 化学合成の実験計画戦略に関する提案こんにちは@BJK_JerseyBoy さん
はい、カスタム計画で任意の数値連続因子に対して 2 レベルを超えるレベルを提供するには、二次効果 (3 レベル)、三次効果 (4 レベル) などの高次の項をモデルに含める必要があります。
これを行うには、因子を選択し、モデル パネルの [べき乗] をクリックして、希望するレベルの数に関連する次数を選択します (ここでは、モデルに 3 次べき乗項を含む 4 レベルの例を示します)。
この/これらの用語の推定可能性を「可能な場合」に変更して、一部の実行を保存できることに注意してください (用語の推定可能性をクリックすると、オプションが表示されます)。
この項をモデルに追加すると、計画内でこの因子に関するレベルがさらに作成されます (4 レベル: -1 / -0,5 / 0,5 / 1)。
この回答がデザインのセットアップに役立つことを願っています。
