Sugerencia sobre estrategia de diseño experimental para síntesis química.¡Feliz domingo, maravillosa comunidad de JMP!
Probablemente tendré que diseñar y ejecutar una serie de experimentos secuenciales para maximizar el rendimiento de la síntesis química.
Alguien de nuestro grupo realizó esta reacción química en el pasado. Sin embargo, mi gerente quiere que repita esta reacción para comprender mejor la relación entre las condiciones de reacción y el rendimiento. Según los datos históricos, hay tres conclusiones.
1. La concentración total de calcio es muy importante.
2. La proporción de amoníaco y potasio en la reacción afecta el rendimiento, pero en menor medida.
3. La concentración total de amoníaco podría tener algún impacto en la reacción, pero es difícil estimar el grado (o tamaño) del impacto basándose en los datos históricos.
Por lo tanto, configuro los tres factores que quiero investigar: 1) concentración de calcio, 2) la proporción de amoníaco a potasio y 3) concentración de amoníaco.
Aquí incluí 7 niveles diferentes de concentraciones de calcio, ya que cambian el rendimiento en un amplio rango de concentraciones de calcio. También queremos tener tres proporciones discretas de amoníaco y potasio. Luego también quiero investigar si la concentración de amoníaco afecta el rendimiento.
A continuación se muestra lo que sugirió JMP y estoy bastante satisfecho porque: 1) sugirió 14 ejecuciones dentro del límite de recursos. 2) llena eficientemente el espacio de diseño.
Sin embargo, como se indicó anteriormente, es difícil evaluar si la concentración de amoníaco tiene algún impacto en el rendimiento basándose únicamente en los datos históricos. Me siento tentado a realizar un pequeño estudio piloto para ver si la concentración de amoníaco tiene algún impacto. Por ejemplo, ejecuto tres condiciones de reacción en las que la concentración de calcio y la proporción de concentraciones de amoníaco a potasio son fijas, y la concentración de amoníaco varía (30 ~ 50 mM).
Si el amoníaco termina sin tener un impacto significativo en el rendimiento, podría generar un RSM más completo con solo dos factores (concentración de calcio y proporción de amoníaco a potasio). Sin embargo, al mismo tiempo, estaría perdiendo la oportunidad de investigar el impacto potencial del amoníaco en el rendimiento a diferentes concentraciones de calcio y la proporción de amoníaco a potasio (es más bien un factor a la vez + DOE).
Me gustaría recibir opiniones de usuarios de JMP más experimentados sobre cómo abordar este tipo de problemas.
Análisis y modelado de datos básicosDiseño de experimentosIngeniería de Calidad y ProcesosRe: Sugerencia sobre estrategia de diseño experimental para síntesis química.Hola @BJK_JerseyBoy ,
Es fantástico que ya tenga datos históricos, ya que pueden proporcionar una buena base de referencia y una buena comparación con los nuevos experimentos que creará.
Con respecto a sus factores, no entiendo por qué establece el factor de relación amoníaco/potasio como numérico discreto. Puede configurar este factor como numérico continuo y agregar un término cuadrático en el panel del modelo para que el diseño resultante incluya un nivel medio. El factor de concentración de calcio cubre un amplio rango, pero nuevamente, no está obligado a usar un factor numérico discreto para cubrir un amplio rango de niveles: especificando un modelo más complejo con términos de orden superior (establecidos como "Necesario" o "Si Posible" no aumentar el tamaño de ejecución requerido), y/o usar una escala logarítmica para este factor, ya que cubre órdenes de magnitud muy diferentes para la concentración (por lo que en lugar de tener 1/10/50/100/500/1000/ 2000 tendrías 0/2,3/3,9/4,6/6,2/6,9/7,6 con una escala logarítmica, lo que permitiría cubrir de forma más homogénea las diferentes magnitudes de concentración en comparación con la original. escala con un factor numérico continuo).
En cuanto a sus preguntas sobre la concentración de amoníaco, ¿por qué no ampliar el rango de factores que parece muy pequeño en comparación con los demás factores? Es posible que el amoníaco no se haya detectado previamente como un factor significativo porque el rango en el que varía este factor no es grande y puede no permitir detectar diferencias significativas entre niveles altos y bajos. Ampliar su alcance podría brindarle más información sobre su influencia en su sistema (si es técnicamente posible).
Una opción podría ser utilizar este conjunto inicial de datos históricos y utilizar la plataforma Augment Designs para crear un DoE que pueda construirse sobre este conjunto y aún así evaluar/confirmar si estas primeras observaciones parecen plausibles. Al ampliar un diseño, aún puede cambiar los rangos de factores si es necesario para explorar un espacio experimental más amplio (o más reducido). Si cree que podría ser interesante considerar esta opción, asegúrese de que la opción "Agrupar nuevas ejecuciones en un bloque separado" esté marcada, para que pueda estimar un posible efecto fijo o aleatorio debido a un cambio de variabilidad entre los datos históricos/nuevos datos de Aumentar el DoE.
Otra opción podría ser configurar un DoE "nuevo" como lo hace usted, para desarrollar una comprensión del modelo del sistema y compararlo con ejecuciones de datos históricos/de producción, para ver si el modelo le permite comprender/predecir los resultados en el estrecho espacio de producción.
Como mencionó @Florian_Vogt , es importante recordar que DoE admite un enfoque de experimentación secuencial, por lo que puede comenzar con un gran espacio experimental y solo un modelo muy simple, y luego ajustar los rangos y agregar más complejidad (¡si es necesario!) para refinar su comprender y/o construir un modelo predictivo.
Espero que esta respuesta pueda ayudarte y darte "algo en que pensar" 
Re: Sugerencia sobre estrategia de diseño experimental para síntesis química.Hola @BJK_JerseyBoy ,
Probablemente habrá muchos con experiencia relevante y algunas ideas y sugerencias para ayudarle.
Hasta entonces, tal vez este artículo le brinde información útil: La naturaleza secuencial del DoE
Ten una buena semana,
florián
Re: Sugerencia sobre estrategia de diseño experimental para síntesis química.De acuerdo con Víctor. Evitaría los números discretos a menos que hubiera un "dial" que hiciera imposible hacerlo continuo.
Re: Sugerencia sobre estrategia de diseño experimental para síntesis química.Éstos son algunos de mis pensamientos y preguntas. ¡Víctor da excelentes comentarios, así que lo agregaré al menú (algo para reflexionar)! ¿Cuál es el objetivo final de su estudio? ¿Se trata de elegir un ganador o de comprender realmente los mecanismos que funcionan? ¿Qué preguntas estás tratando de responder? ¿Quiere explicar la variación en el conjunto de datos históricos o desarrollar un modelo de predicción útil?
"Sin embargo, mi jefe quiere que repita esta reacción para comprender mejor la relación entre las condiciones de reacción y el rendimiento".
Me parece que las condiciones de reacción incluyen algunas otras variables además de las 3 enumeradas (calcio, amoníaco y potasio). ¿Qué pasa con la temperatura, la tasa de cambio de temperatura, el tiempo, la geometría del recipiente, la agitación, etc.), así como los contaminantes, la pureza de los productos químicos, los errores de medición de los productos químicos, el orden de adición, etc.? ¿Cómo se mide el rendimiento? ? ¿Has estudiado el sistema de medición? A partir de los datos históricos, ¿hay alguna forma de estimar la coherencia (¿conoce la serie temporal?).
Con respecto a los factores: ¿Cuál es su modelo hipotético del que está tratando de obtener información?
1. Calcio. ¿Por qué esto es numérico discreto (frente a continuo)? ¿Por qué estás probando en 7 niveles? Esto sesgará los efectos del experimento hacia el calcio. ¿Realmente necesitas estimar un efecto de sexto orden? (Y obtendrás algunas interacciones extremadamente complejas). Parece que ya sabes que esto es importante, entonces la pregunta es: ¿qué importancia tiene en comparación con los otros factores de tu estudio? ¿Interactúa con otros factores?
2. Relación de amoníaco a potasio. De acuerdo con la pregunta del tipo de factor (Víctor). Ya que estás experimentando con amoníaco, ¿parece que en realidad esto es solo una cantidad de potasio? (Los niveles podrían establecerse teniendo en cuenta las proporciones). ¿Es realmente una mezcla de amoníaco y potasio (quizás un diseño de mezcla)? ¿La proporción depende de la concentración de amoníaco?
Mira los puntos en tu experimento. ¿Parecen estar equilibrados en todo el espacio de diseño? Me parece parcial.
Re: Sugerencia sobre estrategia de diseño experimental para síntesis química.Gracias @Victor_G y @statman por compartir pensamientos interesantes y brindar sugerencias.
Aprendo mucho de ustedes desde aquí, así como de publicaciones esporádicas en LinkedIn.
@Victor_G _ Definitivamente convertiré un factor numérico discreto en un factor continuo. Para la concentración de calcio, me encanta la idea de cambiar los números a escala logarítmica. Sin embargo, no entendí lo que quería decir con " no está obligado a utilizar un factor numérico discreto para cubrir una amplia gama de niveles: especificar un modelo más complejo con términos de orden superior (establecidos como "Necesario" o "Si es posible" para no aumentar el tamaño de ejecución requerido)"
Elegí 7 niveles diferentes de concentraciones de calcio en el diseño inicial porque sé que la concentración de calcio afecta el rendimiento en un amplio rango. Si cambio la concentración de calcio de un factor numérico discreto a un factor continuo, el diseño personalizado probablemente seleccionará puntos bajos, medios y altos en el espacio de diseño. Sé que puedo hacer un diseño secuencial (aumentar el diseño) para encontrar la reacción química óptima. Sin embargo, según los datos históricos, puede resultar difícil saber qué dirección tomar si solo tengo tres niveles de concentraciones de calcio. ¿Hay alguna manera de incluir uno o dos niveles más de cocentraciones de calcio sin tener que hacer números discretos?
La concentración de amoníaco se limita experimentalmente a entre 30 y 50 mM. Sabemos que producirá diferentes subproductos fuera de estos rangos. Como usted señaló, dado que el rango de concentración de amoníaco es estrecho, no estaba seguro de si tendría algún impacto en el rendimiento.
@statman ¡Sí! Hay más de tres variables en la reacción química. Sin embargo, no se consideran modificados. En otras palabras, deben usarse tal como están y la reacción ocurre a temperatura y presión ambiente. Desafortunadamente, no puedo evaluar la consistencia de esta reacción ya que no hay réplicas en los datos históricos.
La proporción de amoníaco a potasio es fija, por lo tanto, si cambio la concentración de amoníaco, la concentración de potasio cambia en consecuencia.
Gracias de nuevo por compartir pensamientos interesantes. Según su sugerencia, estoy pensando en cambiar la proporción de un factor numérico discreto a un factor continuo. ¿Existe alguna forma de tener la concentración de calcio como factor continuo pero establecer 4 o 5 niveles sin tener que usar números discretos?
Re: Sugerencia sobre estrategia de diseño experimental para síntesis química.Hola @BJK_JerseyBoy ,
Sí, para que el diseño personalizado proporcione más de 2 niveles para cualquier factor numérico continuo, debe incluir términos de orden superior en el modelo, como efectos cuadráticos (3 niveles), efectos cúbicos (4 niveles),...
Para hacer esto, puede seleccionar su factor y hacer clic en el panel del modelo en "Potencias" y elegir el orden correspondiente al número de niveles que desea (ejemplo aquí para 4 niveles con términos de potencia cúbica en el modelo):
Tenga en cuenta que puede cambiar la estimación de este/estos términos a "Si es posible" para guardar algunas ejecuciones (haga clic en la estimación del término y se mostrará la opción):
Agregar este término en el modelo creará más niveles en este factor en el diseño (4 niveles: -1 / -0,5 / 0,5 / 1)
Espero que esta respuesta te ayude a configurar tu diseño.
