Vorschlag zur experimentellen Designstrategie für die chemische SyntheseSchönen Sonntag, eine wundervolle Community von JMP!
Ich werde wahrscheinlich eine Reihe oder aufeinanderfolgende Experimente entwerfen und durchführen müssen, um die Ausbeute der chemischen Synthese zu maximieren.
Jemand aus unserer Gruppe hat diese chemische Reaktion in der Vergangenheit durchgeführt. Mein Vorgesetzter möchte jedoch, dass ich diese Reaktion wiederhole, um den Zusammenhang zwischen Reaktionsbedingungen und Ausbeute besser zu verstehen. Basierend auf den historischen Daten gibt es drei Erkenntnisse.
1. Die Gesamtkalziumkonzentration ist sehr wichtig.
2. Das Verhältnis von Ammoniak zu Kalium in der Reaktion beeinflusst die Ausbeute, jedoch in geringerem Maße.
3. Die Gesamtammoniakkonzentration könnte einen gewissen Einfluss auf die Reaktion haben, aber der Grad (oder die Größe) des Einflusses lässt sich anhand der historischen Daten nur schwer abschätzen.
Deshalb habe ich die drei Faktoren festgelegt, die ich untersuchen möchte: 1) die Kalziumkonzentration, 2) das Verhältnis von Ammoniak zu Kalium und 3) die Ammoniakkonzentration.
Hier habe ich 7 verschiedene Kalziumkonzentrationen einbezogen, da sich dadurch die Ausbeute über einen breiten Kalziumkonzentrationsbereich ändert. Wir wollen auch drei diskrete Verhältnisse von Ammoniak und Kalium haben. Dann möchte ich auch untersuchen, ob die Ammoniakkonzentration den Ertrag beeinflusst.
Im Folgenden finden Sie die Vorschläge von JMP, mit denen ich sehr zufrieden bin: 1) Es wurden 14 Läufe innerhalb der Ressourcengrenze vorgeschlagen. 2) Es füllt den Designraum effizient aus.
Allerdings lässt sich, wie bereits erwähnt, allein anhand der historischen Daten kaum abschätzen, ob die Ammoniakkonzentration einen Einfluss auf die Ausbeute hat. Ich bin versucht, eine kleine Pilotstudie durchzuführen, um herauszufinden, ob die Ammoniakkonzentration einen Einfluss hat. Ich führe zum Beispiel drei Reaktionsbedingungen durch, bei denen die Calciumkonzentration und das Verhältnis von Ammoniak- zu Kaliumkonzentrationen festgelegt sind und die Ammoniakkonzentration variiert wird (30–50 mM).
Wenn Ammoniak am Ende keinen wesentlichen Einfluss auf den Ertrag hat, wäre ich in der Lage, mit nur zwei Faktoren (Kalziumkonzentration und dem Verhältnis von Ammoniak zu Kalium) ein gründlicheres RSM aufzubauen. Gleichzeitig würde mir jedoch die Gelegenheit entgehen, den potenziellen Einfluss von Ammoniak auf den Ertrag bei unterschiedlichen Calciumkonzentrationen und dem Verhältnis von Ammoniak zu Kalium zu untersuchen (es handelt sich eher um einen Faktor nach dem anderen + DOE).
Ich würde gerne die Meinung erfahrenerer JMP-Benutzer zur Lösung dieser Art von Problemen einholen.
Grundlegende Datenanalyse und ModellierungVersuchsplanungQualitäts- und VerfahrenstechnikBetreff: Vorschlag zur experimentellen Designstrategie für die chemische SyntheseHallo @BJK_JerseyBoy ,
Es ist großartig, dass Sie bereits über historische Daten verfügen, da diese möglicherweise eine gute Ausgangsbasis und einen Vergleich mit den neuen Experimenten bieten, die Sie erstellen werden.
Was Ihre Faktoren betrifft, verstehe ich nicht, warum Sie den Ammoniak/Kalium-Verhältnisfaktor als diskreten numerischen Faktor festlegen? Sie können diesen Faktor als numerisch stetig einrichten und im Modellfenster einen quadratischen Term hinzufügen, sodass der resultierende Entwurf eine mittlere Ebene enthält. Der Kalziumkonzentrationsfaktor deckt zwar einen weiten Bereich ab, aber auch hier sind Sie nicht gezwungen, einen diskreten numerischen Faktor zu verwenden, um einen breiten Bereich von Ebenen abzudecken: Sie geben ein komplexeres Modell mit Termen höherer Ordnung an (festgelegt als „Notwendig“ oder „Wenn“) Es ist möglich, die erforderliche Laufgröße nicht zu erhöhen) und/oder eine logarithmische Skala für diesen Faktor zu verwenden, da diese sehr unterschiedliche Größenordnungen für die Konzentration abdeckt (also statt 1/10/50/100/500/1000/ 2000 hätten Sie 0/2,3/3,9/4,6/6,2/6,9/7,6 mit einer logarithmischen Skala, die es ermöglichen würde, die unterschiedlichen Konzentrationsgrößen im Vergleich zum Original homogener abzudecken Skala mit einem numerischen kontinuierlichen Faktor).
Bezüglich Ihrer Fragen zur Ammoniakkonzentration: Warum erweitern Sie nicht den Faktorbereich, der im Vergleich zu den anderen Faktoren sehr klein erscheint? Möglicherweise wurde Ammoniak zuvor nicht als signifikanter Faktor erkannt, da der Bereich, in dem dieser Faktor variiert, nicht groß ist und es möglicherweise nicht möglich ist, signifikante Unterschiede zwischen hohen und niedrigen Konzentrationen festzustellen. Eine Erweiterung des Spektrums könnte Ihnen mehr Informationen über seinen Einfluss auf Ihr System liefern (sofern technisch möglich).
Eine Möglichkeit könnte darin bestehen, diesen ersten Satz historischer Daten zu verwenden und die Plattform Augment Designs zu nutzen, um ein DoE zu erstellen, das auf diesem Satz aufbauen und dennoch beurteilen/bestätigen kann, ob diese ersten Beobachtungen plausibel erscheinen. Wenn Sie ein Design erweitern, können Sie die Faktorbereiche bei Bedarf immer noch ändern, um einen breiteren (oder engeren) experimentellen Raum zu erkunden. Wenn Sie der Meinung sind, dass diese Option interessant sein könnte, stellen Sie sicher, dass die Option „Neue Läufe in separatem Block gruppieren“ aktiviert ist, damit Sie einen möglichen festen oder zufälligen Effekt aufgrund einer Variabilitätsänderung zwischen den historischen Daten/neuen Daten abschätzen können Erweitern Sie DoE.
Eine andere Möglichkeit könnte darin bestehen, ein „neues“ DoE einzurichten, wie Sie es tun, um ein Modellverständnis des Systems aufzubauen und es mit Läufen aus Produktions-/Verlaufsdaten zu vergleichen, um zu sehen, ob das Modell es Ihnen ermöglicht, Ergebnisse zu verstehen/zu prognostizieren der enge Produktionsraum.
Wie @Florian_Vogt erwähnt hat, ist es wichtig, sich daran zu erinnern, dass DoE einen sequentiellen Experimentieransatz unterstützt, sodass Sie mit einem großen experimentellen Raum und nur einem sehr einfachen Modell beginnen und dann die Bereiche anpassen und mehr Komplexität hinzufügen können (falls erforderlich!), um Ihr Modell zu verfeinern Verstehen und/oder Erstellen eines Vorhersagemodells.
Ich hoffe, diese Antwort kann Ihnen helfen und Ihnen Denkanstöße geben 
Betreff: Vorschlag zur experimentellen Designstrategie für die chemische SyntheseHallo @BJK_JerseyBoy ,
Es wird wahrscheinlich viele mit einschlägiger Erfahrung und einigen Ideen und Vorschlägen geben, die Ihnen weiterhelfen.
Bis dahin gibt Ihnen dieser Artikel vielleicht einige hilfreiche Informationen: Die sequentielle Natur von DoE
Hab eine schöne Woche,
Florian
Betreff: Vorschlag zur experimentellen Designstrategie für die chemische SyntheseStimme Victor zu. Ich würde diskrete Ziffern vermeiden, es sei denn, es gäbe einen „Wähler“, der es unmöglich macht, sie fortlaufend zu machen.
Betreff: Vorschlag zur experimentellen Designstrategie für die chemische SyntheseHier sind einige meiner Gedanken und Fragen. Victor gibt ein tolles Feedback, also füge ich etwas zum Menü hinzu (Anstoß zum Nachdenken)! Was ist das ultimative Ziel Ihrer Studie? Geht es darum, einen Gewinner auszuwählen oder die Mechanismen tatsächlich zu verstehen? Welche Fragen versuchen Sie zu beantworten? Möchten Sie die Variation im historischen Datensatz erklären oder ein nützliches Vorhersagemodell entwickeln?
"Mein Vorgesetzter möchte jedoch, dass ich diese Reaktion wiederhole, um den Zusammenhang zwischen Reaktionsbedingungen und Ausbeute besser zu verstehen.“
Die Reaktionsbedingungen scheinen mir neben den drei aufgeführten Variablen (Kalzium, Ammoniak und Kalium) noch einige andere Variablen zu umfassen . Was ist mit Temperatur, Temperaturänderungsrate, Zeit, Geometrie des Behälters, Rühren usw.) sowie Verunreinigungen, Reinheit der Chemikalien, Messfehler der Chemikalien, Reihenfolge der Zugabe usw. Wie misst man die Ausbeute? ? Haben Sie das Messsystem studiert? Gibt es eine Möglichkeit, die Konsistenz anhand der historischen Daten abzuschätzen (Kennen Sie die Zeitreihe?)?
Bezüglich der Faktoren: Welches ist Ihr hypothetisches Modell, in das Sie Einblick gewinnen möchten?
1. Kalzium. Warum ist dies diskret numerisch (im Gegensatz zu kontinuierlich)? Warum testen Sie auf 7 Stufen? Dadurch werden die Auswirkungen im Experiment auf Kalzium verzerrt. Muss man wirklich einen Effekt 6. Ordnung abschätzen? (Und Sie werden einige äußerst komplexe Interaktionen erleben). Anscheinend wissen Sie bereits, dass dies wichtig ist. Stellt sich also die Frage, wie wichtig es im Vergleich zu den anderen Faktoren in Ihrer Studie ist? Interagiert es mit anderen Faktoren?
2. Verhältnis von Ammoniak zu Kalium. Mit der Frage des Faktortyps einverstanden (Victor). Da Sie mit Ammoniak experimentieren, scheint es, dass es sich dabei wirklich nur um die Kaliummenge handelt? (Die Werte können unter Berücksichtigung der Verhältnisse festgelegt werden.) Handelt es sich tatsächlich um eine Mischung aus Ammoniak und Kalium (vielleicht eine Mischungskonstruktion)? Hängt das Verhältnis von der Ammoniakkonzentration ab?
Schauen Sie sich die Punkte auf Ihrem Experiment an. Scheinen sie im gesamten Designbereich ausgewogen zu sein? Es kommt mir voreingenommen vor.
Betreff: Vorschlag zur experimentellen Designstrategie für die chemische SyntheseVielen Dank an @Victor_G und @statman für den Austausch aufschlussreicher Gedanken und die Bereitstellung von Vorschlägen.
Ich lerne hier viel von euch und auch durch sporadische LinkedIn-Beiträge.
@Victor_G _ Ich werde den diskreten numerischen Faktor auf jeden Fall in einen kontinuierlichen Faktor umwandeln. Was die Kalziumkonzentration betrifft, gefällt mir die Idee, die Zahlen auf die logarithmische Skala umzustellen. Ich habe jedoch nicht verstanden, was Sie damit meinten: „ Sie sind nicht gezwungen, einen diskreten numerischen Faktor zu verwenden, um einen breiten Bereich von Ebenen abzudecken: Angabe eines komplexeren Modells mit Termen höherer Ordnung (festgelegt als „Notwendig“ oder „Wenn möglich“). um die erforderliche Laufgröße nicht zu erhöhen)“
Ich habe im ursprünglichen Entwurf sieben verschiedene Kalziumkonzentrationen ausgewählt, da ich weiß, dass die Kalziumkonzentration den Ertrag in weiten Grenzen beeinflusst. Wenn ich die Kalziumkonzentration von einem diskreten numerischen Wert in einen kontinuierlichen Faktor ändere, wird das benutzerdefinierte Design wahrscheinlich niedrige, mittlere und hohe Punkte im Designraum auswählen. Ich weiß, dass ich ein sequentielles Design durchführen (das Design erweitern) kann, um die optimale chemische Reaktion zu finden. Aufgrund der historischen Daten kann es jedoch schwierig sein, die Richtung zu bestimmen, in die ich gehen soll, wenn ich nur drei Kalziumkonzentrationen habe. Gibt es eine Möglichkeit, ein oder zwei weitere Ebenen der Kalziumkonzentration einzubeziehen, ohne diskrete numerische Berechnungen durchführen zu müssen?
Die Ammoniakkonzentration liegt experimentell bei 30–50 mM. Wir wissen, dass es außerhalb dieser Bereiche zu unterschiedlichen Produkten kommen wird. Da der Konzentrationsbereich von Ammoniak, wie Sie bereits betont haben, eng ist, war ich mir nicht sicher, ob sich dies auf die Ausbeute auswirken würde.
@statman Ja! Bei der chemischen Reaktion gibt es mehr als drei Variablen. Sie gelten jedoch nicht als geändert. Mit anderen Worten: Sie müssen so verwendet werden, wie sie sind, und die Reaktion findet bei Umgebungstemperatur und -druck statt. Leider kann ich die Konsistenz dieser Reaktion nicht beurteilen, da es in den historischen Daten keine Wiederholungen gibt.
Das Verhältnis von Ammoniak zu Kalium ist festgelegt. Wenn ich also die Ammoniakkonzentration ändere, ändert sich die Kaliumkonzentration entsprechend.
Nochmals vielen Dank für den Austausch aufschlussreicher Gedanken. Basierend auf eurem Vorschlag denke ich darüber nach, das Verhältnis vom diskreten numerischen zum kontinuierlichen Faktor zu ändern. Gibt es überhaupt eine Möglichkeit, die Kalziumkonzentration als kontinuierlichen Faktor festzulegen, aber 4–5 Werte festzulegen, ohne diskrete Zahlen verwenden zu müssen?
Betreff: Vorschlag zur experimentellen Designstrategie für die chemische SyntheseHallo @BJK_JerseyBoy ,
Ja, damit das benutzerdefinierte Design mehr als zwei Ebenen für jeden numerischen kontinuierlichen Faktor bereitstellen kann, müssen Sie Terme höherer Ordnung in das Modell einbeziehen, z. B. quadratische Effekte (3 Ebenen), kubische Effekte (4 Ebenen) usw.
Dazu können Sie Ihren Faktor auswählen und im Modellfenster auf „Potenzen“ klicken und die Reihenfolge entsprechend der Anzahl der gewünschten Ebenen auswählen (hier Beispiel für 4 Ebenen mit kubischen Potenztermen im Modell):
Beachten Sie, dass Sie die Schätzbarkeit dieses/dieser Begriffe auf „Wenn möglich“ ändern können, um einige Läufe zu speichern (klicken Sie auf die Schätzbarkeit des Begriffs, und die Option wird angezeigt):
Durch das Hinzufügen dieses Termes zum Modell werden mehr Ebenen für diesen Faktor im Design erstellt (4 Ebenen: -1 / -0,5 / 0,5 / 1).
Ich hoffe, diese Antwort hilft Ihnen bei der Einrichtung Ihres Designs.
