Suggestion sur la stratégie de conception expérimentale pour la synthèse chimiqueBon dimanche, une merveilleuse communauté de JMP !
Je devrai probablement concevoir et réaliser un ensemble d’expériences séquentielles pour maximiser le rendement de la synthèse chimique.
Quelqu'un de notre groupe a déjà effectué cette réaction chimique. Cependant, mon responsable souhaite que je répète cette réaction pour mieux comprendre la relation entre les conditions de réaction et le rendement. Sur la base des données historiques, il y a trois points à retenir.
1. La concentration totale en calcium est très importante.
2. Le rapport ammoniac/potassium dans la réaction a un impact sur le rendement, mais dans une moindre mesure.
3. La concentration totale d'ammoniac pourrait avoir un certain impact sur la réaction, mais il est difficile d'estimer le degré (ou l'ampleur) de l'impact sur la base des données historiques.
Par conséquent, j'ai défini les trois facteurs que je souhaite étudier : 1) la concentration en calcium, 2) le rapport ammoniac/potassium et 3) la concentration en ammoniac.
Ici, j'ai inclus 7 niveaux différents de concentrations de calcium, car cela modifie le rendement sur une large plage de concentrations de calcium. Nous souhaitons également avoir trois ratios discrets d’ammoniac et de potassium. Ensuite, je souhaite également déterminer si la concentration en ammoniac a un impact sur le rendement.
Vous trouverez ci-dessous ce que JMP a suggéré, et j'en suis assez satisfait car : 1) il a suggéré 14 exécutions dans la limite des ressources. 2) il remplit efficacement l’espace de conception.
Cependant, comme indiqué précédemment, il est difficile de déterminer si la concentration d’ammoniac a un impact sur le rendement uniquement sur la base de données historiques. Je suis tenté de mener une petite étude pilote pour voir si la concentration d'ammoniac a un impact. Par exemple, j'exécute trois conditions de réaction dans lesquelles la concentration en calcium et le rapport entre les concentrations d'ammoniac et de potassium sont fixes, et la concentration en ammoniac varie (30 ~ 50 mM).
Si l'ammoniac n'a finalement pas d'impact significatif sur le rendement, je serais en mesure de construire un RSM plus complet avec seulement deux facteurs (la concentration en calcium et le rapport ammoniac/potassium). Cependant, en même temps, je manquerais une occasion d'étudier l'impact potentiel de l'ammoniac sur le rendement à différentes concentrations de calcium et le rapport ammoniac/potassium (il s'agit plutôt d'un facteur à la fois + DOE).
J'aimerais avoir l' avis d'utilisateurs JMP plus expérimentés sur la manière d'aborder ce type de problèmes.
Analyse et modélisation des données de baseConception d'expériencesIngénierie Qualité et ProcédésRe : Suggestion sur la stratégie de conception expérimentale pour la synthèse chimiqueSalut @BJK_JerseyBoy ,
C'est formidable que vous disposiez déjà de données historiques, car elles peuvent fournir une bonne base de référence et une bonne comparaison avec les nouvelles expériences que vous allez créer.
Concernant vos facteurs, je ne comprends pas pourquoi vous définissez le facteur de rapport Ammoniac/Potassium comme numérique discret ? Vous pouvez définir ce facteur comme continu numérique et ajouter un terme quadratique dans le panneau du modèle afin que la conception résultante inclue un niveau intermédiaire. Le facteur de concentration en calcium couvre une large plage, mais encore une fois, vous n'êtes pas obligé d'utiliser un facteur numérique discret pour couvrir une large gamme de niveaux : en spécifiant un modèle plus complexe avec des termes d'ordre supérieur (définis comme "Nécessaire" ou "Si "Possible" de ne pas augmenter la taille d'exécution requise), et/ou d'utiliser une échelle logarithmique pour ce facteur, car elle couvre des ordres de grandeur très différents pour la concentration (donc au lieu d'avoir 1/10/50/100/500/1000/ 2000 vous auriez 0/2,3/3,9/4,6/6,2/6,9/7,6 avec une échelle logarithmique, ce qui permettrait de couvrir de manière plus homogène les différentes magnitudes de concentrations par rapport à l'original échelle avec un facteur numérique continu).
Concernant vos questions sur la concentration en ammoniac, pourquoi ne pas élargir la gamme de facteurs qui semble très réduite par rapport aux autres facteurs ? L'ammoniac n'a peut-être pas été détecté auparavant comme facteur significatif car la plage dans laquelle ce facteur varie n'est pas grande et peut ne pas permettre de détecter des différences significatives entre les niveaux élevés et faibles. Élargir sa gamme pourrait vous fournir plus d’informations sur son influence dans votre système (si techniquement possible).
Une option pourrait être d'utiliser cet ensemble initial de données historiques et d'utiliser la plateforme Augment Designs afin de créer un DoE qui peut être construit sur cet ensemble tout en évaluant/confirmant si ces premières observations semblent plausibles. Lorsque vous augmentez une conception, vous pouvez toujours modifier les plages de facteurs si nécessaire, pour explorer un espace expérimental plus large (ou plus étroit). Si vous pensez que cette option pourrait être intéressante à considérer, assurez-vous que l'option "Regrouper les nouvelles séries dans un bloc séparé" est cochée, afin de pouvoir estimer un éventuel effet fixe ou aléatoire dû à un changement de variabilité entre les données historiques / les nouvelles données de Augmentez le DoE.
Une autre option pourrait être de mettre en place un « nouveau » DoE comme vous le faites, afin de construire un modèle de compréhension du système et de le comparer avec des exécutions à partir de données de production/historiques, pour voir si le modèle vous permet de comprendre/prédire les résultats dans l'espace de production étroit.
Comme @Florian_Vogt l'a mentionné, il est important de se rappeler que le DoE prend en charge une approche d'expérimentation séquentielle, vous pouvez donc commencer avec un grand espace expérimental et seulement un modèle très simple, puis ajuster les plages et ajouter plus de complexité (si nécessaire !) pour affiner votre comprendre et/ou construire un modèle prédictif.
J'espère que cette réponse pourra vous aider et vous donner "matière à réflexion" 
Re : Suggestion sur la stratégie de conception expérimentale pour la synthèse chimiqueSalut @BJK_JerseyBoy ,
il y en aura probablement beaucoup avec une expérience pertinente et quelques idées et suggestions pour vous aider.
En attendant, cet article vous donnera peut-être quelques informations utiles : La nature séquentielle du DoE
Passe une bonne semaine,
Florian
Re : Suggestion sur la stratégie de conception expérimentale pour la synthèse chimiqueD'accord avec Victor. J'éviterais les chiffres discrets à moins qu'il n'y ait un "cadran" qui rende impossible de le rendre continu.
Re : Suggestion sur la stratégie de conception expérimentale pour la synthèse chimiqueVoici quelques-unes de mes réflexions et questions. Victor donne d'excellents retours donc j'ajoute au menu (matière à réflexion) ! Quel est l’objectif ultime de votre étude ? Est-ce pour choisir un gagnant ou pour réellement comprendre les mécanismes à l’œuvre ? À quelles questions essayez-vous de répondre ? Souhaitez-vous expliquer la variation de l'ensemble de données historiques ou développer un modèle de prédiction utile ?
"Cependant, mon responsable souhaite que je répète cette réaction pour mieux comprendre la relation entre les conditions de réaction et le rendement. »
Les conditions de réaction me semblent inclure d'autres variables au-delà des 3 énumérées (calcium, ammoniac et potassium). Qu'en est-il de la température, du taux de changement de température, du temps, de la géométrie du récipient, de l'agitation, etc.) Ainsi que des contaminants, de la pureté des produits chimiques, des erreurs de mesure des produits chimiques, de l'ordre d'ajout, etc. Comment mesurez-vous le rendement ? Avez-vous étudié le système de mesure ? À partir des données historiques, existe-t-il un moyen d’estimer la cohérence (connaissez-vous les séries chronologiques ?) ?
Concernant les facteurs : quel est votre modèle hypothétique que vous essayez d’avoir un aperçu ?
1. Calcium. Pourquoi est-ce numérique discret (vs continu) ? Pourquoi testez-vous à 7 niveaux ? Cela biaisera les effets de l’expérience en faveur du calcium. Avez-vous vraiment besoin d'estimer un effet d'ordre 6 ? (Et vous obtiendrez des interactions extrêmement complexes). Il semble que vous sachiez déjà que cela est important, alors la question est-elle de savoir quelle est son importance par rapport aux autres facteurs de votre étude ? Est-ce que cela interagit avec d’autres facteurs ?
2. Rapport ammoniac/potassium. D'accord avec la question du type de facteur (Victor). Puisque vous expérimentez sur l'ammoniac, il semble qu'il s'agisse en réalité d'une simple quantité de potassium ? (Les niveaux pourraient être définis en tenant compte des ratios). S'agit-il réellement d'un mélange d'ammoniac et de potassium (peut-être une conception de mélange) ? Le rapport dépend-il de la concentration en ammoniac ?
Regardez les points sur votre expérience. Semblent-ils équilibrés dans tout l’espace de conception ? Cela me semble partial.
Re : Suggestion sur la stratégie de conception expérimentale pour la synthèse chimiqueMerci @Victor_G et @statman pour avoir partagé des réflexions perspicaces et fourni des suggestions.
J'apprends beaucoup de vous les gars d'ici ainsi que de messages sporadiques sur LinkedIn.
@Victor_G _ Je vais certainement convertir un facteur numérique discret en facteur continu. Pour la concentration de calcium, j’aime l’idée de changer les chiffres en échelle logarithmique. Cependant, je n'ai pas compris ce que vous vouliez dire par " vous n'êtes pas obligé d'utiliser un facteur numérique discret pour couvrir un large éventail de niveaux : spécifier un modèle plus complexe avec des termes d'ordre supérieur (définis comme "Nécessaire" ou "Si possible" pour ne pas augmenter la taille d'exécution requise)"
J'ai choisi 7 niveaux différents de concentrations de calcium dans la conception initiale, car je sais que la concentration en calcium affecte le rendement dans une large mesure. Si je change la concentration de calcium d'un facteur numérique discret à un facteur continu, la conception personnalisée choisira probablement des points bas, moyens et élevés dans l'espace de conception. Je sais que je peux faire une conception séquentielle (augmenter la conception) pour trouver la réaction chimique optimale. Cependant, sur la base des données historiques, il peut être difficile de savoir dans quelle direction aller si je n'ai que trois niveaux de concentrations de calcium. Existe-t-il un moyen d'inclure un ou deux niveaux supplémentaires de concentrations de calcium sans avoir à utiliser des valeurs numériques discrètes.
La concentration d'ammoniac est expérimentalement liée entre 30 et 50 mM. Nous savons qu’elle produira des produits différents en dehors de ces gammes. Comme vous l'avez souligné, la plage de concentration de l'ammoniac étant étroite, je ne savais pas si cela aurait un impact sur le rendement.
@statman Oui ! Il y a plus de trois variables dans la réaction chimique. Toutefois, ils ne sont pas considérés comme modifiés. Autrement dit, ils doivent être utilisés tels quels et la réaction se produit à température et pression ambiantes. Malheureusement, je ne peux pas évaluer la cohérence de cette réaction car il n’y a aucune répétition dans les données historiques.
Le rapport ammoniac/potassium est fixe, donc si je modifie la concentration d’ammoniac, la concentration de potassium change en conséquence.
Merci encore d'avoir partagé des réflexions perspicaces. Sur la base de votre suggestion, je pense changer le rapport d'un facteur numérique discret à un facteur continu. Existe-t-il un moyen d'avoir la concentration de calcium comme facteur continu mais de définir 4 à 5 niveaux sans avoir à utiliser des valeurs numériques discrètes ?
Re : Suggestion sur la stratégie de conception expérimentale pour la synthèse chimiqueSalut @BJK_JerseyBoy ,
Oui, pour que la conception personnalisée fournisse plus de 2 niveaux pour tout facteur numérique continu, vous devez inclure des termes d'ordre supérieur dans le modèle, comme les effets quadratiques (3 niveaux), les effets cubiques (4 niveaux), ...
Pour cela, vous pouvez sélectionner votre facteur et cliquer dans le panneau du modèle sur "Puissances" et choisir l'ordre correspondant au nombre de niveaux que vous souhaitez (exemple ici pour 4 niveaux avec des termes de puissance cubique dans le modèle) :
Notez que vous pouvez changer l'estimabilité de ce/ces termes en "Si possible" pour sauvegarder quelques runs (cliquez sur l'estimabilité du terme, et vous aurez l'option affichée) :
L'ajout de ce terme dans le modèle créera plus de niveaux sur ce facteur dans la conception (4 niveaux : -1 / -0,5 / 0,5 / 1)
J'espère que cette réponse vous aidera à configurer votre conception.
