DOE – organische SyntheseHallo zusammen,
Ich versuche, eine Syntheseoptimierung mit dem DOE von JMP einzurichten.
Ich habe zwei kontinuierliche Faktoren: Zeit (12–24 Stunden) und Temperatur (160–200 °C).
Dann möchte ich eine Mischung aus drei Chemikalien hinzufügen: Zitronensäure, Harnstoff und Formamid.
Ich habe im JMP-Leitfaden nachgelesen, wie man die Funktion „Mischungsfaktor“ verwendet, aber meiner Mischung gefällt die Idee nicht, dass sich alles zu einer Summe addiert. Das ist derzeit Problem Nummer eins.
Ich gehe davon aus, dass ich auch Hilfe brauchen werde, um diese Faktoren „verwirrend“ zu machen.
Ich würde sehr gerne von anderen lernen und würde mich über jede Hilfe freuen, die ich bekommen kann.
Wenn dies klappt, wird dies in künftigen Veröffentlichungen erwähnt.
Vielen Dank im Voraus.
VersuchsplanungWindowsBetreff: DOE – organische SyntheseHallo, vielen Dank für Ihre Antwort.
Bitte entschuldigen Sie diese lange Antwort.
Ich habe die letzten Monate damit verbracht, mich über die hydrothermale Reaktion zu informieren, die für meine Kohlenstoffquantenpunkte verwendet wird.
Im Grunde weiß ich, was mich erwartet, insbesondere bei höheren Temperaturen.
Kurz gesagt, ein Hydrothermalreaktor enthält ein Teflonrohr, in dem sich die beiden Vorläufer (Zitronensäure und Harnstoff) und das Lösungsmittel (Formamid) befinden. Anschließend wird die Kammer verschlossen und in einen Autoklaven gegeben.
Die Autoklaventemperatur und die Aufheizgeschwindigkeit (Temperaturänderungsrate bis zum Maximum) können eingestellt werden. Die Reaktionszeit (Zeit bei maximaler Temperatur) kann auch über den Autoklaven eingestellt werden. Nach meinem Grundverständnis von DOE sind dies meine kontinuierlichen Faktoren mit einem festgelegten Wertebereich.
Die von Ihnen erwähnten Reaktionen, die ich überwachen möchte, sind:
- Effizienz der Synthese für blaue, grüne, gelbe und rote Kohlenstoffpunkte
- Quantenausbeute an blauen, grünen, gelben und roten Kohlenstoffpunkten.
Zu Ihrem Punkt bezüglich der Mischung: Ich bin mir nicht sicher, wie ich mehr darüber erfahren kann, da ich es anscheinend nicht perfekt verstehe. Bei der Eingabe des Folgenden (Mischung PNG) habe ich die Mischungssumme auf 33 (in meinem Fall Gramm) geändert. Ich habe also eine Obergrenze für Zitronensäure (3), (Harnstoff 2) und Formamid (28), aber ich kann die 2 für Harnstoff nicht eingeben, da sie genau 33 entspricht, was mich verwirrt.
Ich werde an dieser Stelle nicht weiter tippen, da ich nicht zu viel Text hinzufügen möchte. Ich habe an meiner jetzigen Institution diesbezüglich keine Unterstützung, aber ich würde DOE wirklich gerne für meine Experimente einsetzen und es später anderen Kollegen zeigen, daher bin ich wirklich dankbar für jede Hilfe, die ich bekommen kann 
Betreff: DOE – organische SyntheseWie legen Sie Ihre Faktorstufen und linearen Einschränkungen fest? Auf dem ersten Bildschirm können Sie die Werte für Ebenen festlegen. Denken Sie daran, dass es sich hierbei um Proportionen (im Vergleich zu den tatsächlichen Werten) handelt. Wenn Sie Weiter auswählen, können Sie lineare Einschränkungen festlegen. Hier geben Sie 1 in das ≤-Feld ein. Wählen Sie dann aus der Liste das Design aus, das Sie interessiert.
https://www.jmp.com/support/help/en/17.2/?os=mac&source=application#page/jmp/factors-7.shtml%23ww270179
Vielleicht möchten Sie sich das ansehen:
https://community.jmp.com/t5/Mastering-JMP/Designing-Mixture-Experiments-Part-1/ta-p/546086
Es scheint, dass ein kundenspezifisches Design eine gute Option wäre, da Sie die beiden Prozessfaktoren auch zum Mischungsdesign hinzufügen können.
Betreff: DOE – organische SyntheseHallo! Es tut mir sehr leid, dass ich gerade den Tippfehler bemerkt habe!
Vielen Dank für Ihre Antwort.
Wenn ich also meine Mischungssumme auf 1 setze, möchte ich, dass sich meine drei Mischungswerte in dieser Spalte zu 1 addieren (oder zumindest denke ich, dass dies so funktionieren sollte). Wenn ich Zitronensäure auf 0,2 und Harnstoff auf 0,2 einstelle, kann ich Formamid nicht auf 0,6 einstellen, sondern bleibt bei 1. Was ich jedoch interessant fand, war die Tatsache, dass ich stattdessen den Wert 0,7 eingeben konnte, was der Fall wäre ergeben eine höhere Summe von 1,1.
Ich werde versuchen, meine nächsten Antworten durch Screenshots konkreter zu gestalten.
Danke nochmal!
Betreff: DOE – organische SyntheseWillkommen in der Community. Es gibt nicht genügend Kontext für spezifische Ratschläge, daher werde ich so gut ich kann kommentieren/fragen.
Interessieren Sie sich für Erklärungen oder Vorhersagen?
Sie sagen, Sie streben nach „Optimierung“. Dies bedeutet in der Regel, dass Sie bereits die Enden des Designraums untersucht haben und suchen, wo in diesem Designraum Sie die besten Ergebnisse erzielen. Wie haben Sie bereits den Designraum (z. B. andere kontrollierbare Faktoren wie Druck, Heizmethode, Temperaturänderungsrate usw.) und Lärm (z. B. Faktoren, die Sie nicht kontrollieren möchten, wie Umgebungsbedingungen usw.) untersucht? -Lotvariation von Chemikalien und Reinheit, Messunsicherheit, Sauberkeit usw.)?
Was sind die Antwortvariablen? Liegt es an der Effizienz der Synthese? Oder gibt es spezifische Eigenschaften des Produkts der von Ihnen gemessenen Synthese? Haben Sie sich auf jeden Fall mit den Messsystemen befasst?
Folgende Aussagen verstehe ich nicht:
„ Meine Mischung mag die Idee nicht, dass sich alles zu einer Summe addiert.“ Handelt es sich bei Ihrer Mischung um eine Formulierung? Enthält die Formulierung weitere Bestandteile? Bei Mischungsentwürfen können Faktoren nicht unabhängig voneinander manipuliert werden. Eine Änderung des Anteils eines Faktors führt zu einer Änderung des Anteils anderer Faktoren in der Formulierung. Siehe hier:
https://www.jmp.com/support/help/en/17.2/?os=mac&source=application#page/jmp/mixture-designs.shtml%23
„Ich gehe davon aus, dass ich auch Hilfe brauchen werde, um diese Faktoren ‚verwirrend‘ zu machen.“ Wenn diese Faktoren nicht unabhängig voneinander manipuliert werden können, müssen Sie dies berücksichtigen. Darum geht es bei Mischungsdesigns.
Betreff: DOE – organische SyntheseHallo @SignalRaccoon37 : Zur Klarstellung (um anderen zu helfen, zu verstehen, was Sie tun, damit Sie die gewünschte Hilfe erhalten): Sie sagen: „… meiner Mischung gefällt die Idee nicht, dass sich alles zu einer Summe addiert.“ Meinen Sie damit, dass die jeweiligen Anteile von Zitronensäure, Harnstoff und Formamid nicht 100 % der Mischung/Formulierung ergeben?
