扬声器
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成绩单
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大家好，我叫杨文钊，是陶氏化学公司的一名统计学家。 今天我将讨论橡胶研究中重复测量的统计 DOE 和建模开发。 |
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在我们讨论这些方法之前，我只想为本次演讲添加一些背景知识。 |
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EPDM 是一种合成橡胶，广泛应用于交通、基础设施、体育、休闲和电器等领域。 |
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陶氏化学是 EPDM 的领先制造商。 我们不断创新和开发我们的 EPDM 产品，以在各种领域实现卓越的用户性能 |
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刚才提到的应用程序。 本次演讲我们重点讨论基于 EPDM 的汽车密封条应用。 关键性能指标之一称为颜色稳定性。 |
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随着时间的推移，在同一实验装置上重复测量颜色稳定性。它在统计学中被定义为重复测量。 |
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并且重复的颜色测量之间可能存在时间依赖性，这称为自相关。 |
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我们工作中的一项新技术发展是，我们开发了基于蒙特卡罗模拟的 DOE 策略，用于重复测量，以评估在数据收集之前检测主动效应的统计功效。 |
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让我们继续讨论目标和方法。 |
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本应用的目的是加深对 EPDM 密封条变色机制的基本了解，并验证关于影响颜色稳定性的 EPDM 聚合物宏观结构因素的假设。 |
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颜色稳定性测试实验遵循工业橡胶制造商标准，如图一所示。 |
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我们从合成具有不同微观结构的 EPDM 聚合物列表开始。 然后我们将它们与其他一致的配方成分在相同的工艺条件下混合。 |
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复合固化和样品制备后，样品在老化室中老化。 Delta E 计算自 |
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LAB 颜色测量是颜色稳定性的关键性能指标。 它量化了固化样品的初始颜色和不同老化时间的颜色之间的差异。 |
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我们开发了 D 最优 DOE，从我们可用的聚合物中选择具有代表性的子集。 我们使用蒙特卡罗模拟来评估获得结果所需的重复测量次数 |
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80%的统计功效检测主效应和交互效应。 所收集的数据在重复的颜色测量之间具有不等的时间间隔。 |
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因此，我们开发了一个随机系数模型 RCM，以纳入样本特定效应，并提供样本之间随时间变化的更多影响。 我们还将 RCM 与线性回归模型进行了比较。 |
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通过假设所有样本随时间变化的共同方差，完全证明了数据。 |
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这里描述的方法是这项工作的关键结果。 |
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图二显示了不同场景下主效应和交互效应三的基于蒙特卡罗模拟的功效分析结果。 |
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如果我们预计自相关水平为中等，约为 0.5，则它将调整时间点。 重复测量次数应至少为九次 |
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每个固化样品。 如果相邻时间点之间的自相关性确实很高，约为 0.9 |
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大多数效应的统计功效显着下降。 由于我们为所有 DOE 样本选择了重复颜色测量之间相对较大的时间间隔，因此我们假设重复测量将具有中等水平 |
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为此 DOE 收集每个固化样品九个重复颜色测量的自相关性。 |
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通用 RCM 模型如图三所示，其中我们有一个特定随机截距和倾斜效应的示例。 |
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除了线性回归模型中 EPDM 结构因素的主效应和交互效应之外。 |
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这里的随机效应协方差参数估计表显示，起始Delta E有显着差异 |
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以及固化样品中 Delta E 的变化率。 这表明解释样本之间随时间变化的变化非常重要。 |
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RCM 模型的概况显示，与我们数据收集中 Delta E 的规模相比，我们输入因子的预测线周围的置信区间相对较窄。 |
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因此，图四表明，如果您在最小二乘模型中将数据视为独立的，则可以真正看到它们在哪里夸大了自由度，如上图所示 |
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看看它们在哪里夸大了自由度，因此与我们假设数据应该与时间相关的 RCM 模型相比，我们对模型中模型效应的显着性结果过于自信。 |
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图5中的模型预测图和残差图表明RCM具有良好的模型拟合度并且满足我们的模型假设。 |
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我们对这项工作的结论是，我们确定了主要的微观结构因素以及两个微观结构因素之间的显着相互作用，这表明我们开发了替代聚合物设计 |
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对 EPDM 挡风雨条变色机制的基本了解，并展示统计 DOE 和使用 JMP 建模的能力，以支持开发具有卓越颜色稳定性的新型 EPDM 橡胶。 |
