スピーカー
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成績証明書
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みなさん、こんにちは。私の名前はヤン・ウェンツァオです。ダウ社の統計学者です。 今日はゴム研究における反復測定のための統計的DOEとモデリング開発について話します。 |
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方法について説明する前に、この話の背景を少し追加したいと思います。 |
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EPDM は合成ゴムであり、輸送、インフラ、スポーツ、レジャー、家電などの用途に広く使用されています。 |
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ダウは EPDM の大手メーカーです。 当社は、さまざまな分野で優れたユーザー特性を実現するために、EPDM 製品を継続的に革新および開発しています。 |
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先ほど述べたアプリケーション。 この講演では、EPDM ベースの自動車用ウェザー ストリップの用途に焦点を当てます。 重要なパフォーマンス指標の 1 つは、色安定性プロパティと呼ばれます。 |
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色安定性特性は、同じ実験装置で時間をかけて繰り返し測定されます。統計における反復測定として定義されます。 |
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また、繰り返される色測定値の間には、自動相関として知られる時間依存性が存在する場合があります。 |
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私たちの研究における新しい技術開発は、データ収集前にアクティブな影響を検出する統計的能力を評価するための反復測定のためのモンテカルロ シミュレーション ベースの DOE 戦略を開発したことです。 |
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目的と方法に移りましょう。 |
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この出願の目的は、EPDM ウェザーストリップの変色メカニズムの基本的な理解を深め、色安定性特性に関する EPDM ポリマーのマクロ構造因子に関する仮説を検証することです。 |
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色安定性試験の実験は、図 1 に示すように、工業用ゴム製造業者の基準に従います。 |
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まずは、さまざまな微細構造を持つ合成 EPDM ポリマーのリストから始めます。 次に、それらを同じプロセス条件下で他の一貫した配合成分とブレンドします。 |
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配合硬化およびサンプル調製後、サンプルは耐候性チャンバー内でエージングされます。 デルタ E は次のように計算されます。 |
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LAB カラー測定は、色の安定性特性に関する重要なパフォーマンス指標です。 これは、硬化サンプルの初期の色とさまざまなエージング時間における色の違いを定量化します。 |
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当社は、入手可能なポリマーから代表的なサブセットを選択するための D-optimal DOE を開発しました。 モンテカルロ シミュレーションを使用して、次の値を得るために必要な反復測定の数を評価します。 |
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統計検出力の 80% が主効果と交互作用を検出します。 収集されたデータは、繰り返される色測定間の時間間隔が不均等です。 |
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したがって、サンプル固有の効果を組み込み、時間の経過に伴うサンプル間の変動にさらに大きな影響を与えるランダム係数モデル RCM を開発しました。 また、RCM を線形回帰モデルと比較しました。 |
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これは、時間にわたるすべてのサンプルの共通分散を仮定することにより、データを完全に証明します。 |
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ここで説明する方法を使用すると、この作業の重要な結果が得られます。 |
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図 2 は、異なるシナリオにおける 3 つの主効果と相互作用効果についてのモンテカルロ シミュレーションに基づく電力解析の結果を示しています。 |
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中程度の自己相関レベル (約 0.5) が予想される場合は、調整され、時点が決まります。 反復測定の数は少なくとも 9 回である必要があります |
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硬化サンプルごとに。 隣接する時点間の自己相関が約 0.9 と非常に高い場合、 |
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統計的検出力は、ほとんどの効果で大幅に低下します。 すべての DOE サンプルで繰り返される色測定間の比較的大きな時間間隔を選択したため、繰り返される測定は中レベルであると仮定します。 |
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この DOE では、硬化サンプルごとに 9 回繰り返された色測定値の自己相関が収集されます。 |
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一般的な RCM モデルを図 3 に示します。ここでは、サンプル固有のランダム切片と傾斜効果が示されています。 |
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線形回帰モデルにおける EPDM 構造因子の主効果と相互作用効果に加えて。 |
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ここの変量効果共分散パラメータ推定表は、開始デルタ E に有意な差があることを示しています。 |
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硬化サンプル間のデルタ E の変化率。 これは、時間の経過に伴うサンプル間の変動を考慮することが非常に重要であることを示しています。 |
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RCM モデルのプロファイルは、入力因子の予測線の周りの信頼区間が、データ収集のデルタ E のスケールと比較して比較的狭いことを示しています。 |
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したがって、図 4 は、最小二乗モデルでデータを独立したものとして扱うと、上のグラフのように自由度がどこで膨張するかを実際に確認できることを示しています。 |
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自由度がどこで膨らむのかを確認してください。そのため、データが時間に依存していると想定している RCM モデルと比較して、モデル内のモデル効果に対する有意性の結果について過信してしまうことになります。 |
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また、図 5 のモデル予測プロットと残差プロットは、RCM が良好なモデル適合性を持ち、モデルの仮定を満たしていることを示しています。 |
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この研究に対する我々の結論は、主要な微細構造因子と、我々が開発した代替ポリマー設計を示唆する 2 つの微細構造因子間の重要な相互作用を特定したということです。 |
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EPDM ウェザーストリップの変色メカニズムの基本的な理解を示し、統計的 DOE と JMP を使用したモデリングの力を実証して、優れた色安定性を備えた新しい EPDM ゴムの開発をサポートします。 |
