Hola a todos,
Espero recibir orientación o apoyo para configurar un DoE para optimizar algunos parámetros en una separación por HPLC.
En total tengo 4 factores, todos son continuos (tres son composiciones químicas de la fase móvil, 1 es la temperatura de la columna).
Anticipo efectos cruzados entre algunas de las condiciones que afectarán las respuestas de mi estudio.
¿Cuál es el mejor enfoque para el DoE aquí?¿Debería ejecutar un diseño de selección definitivo o un diseño personalizado con interacciones de orden superior (cuarto)?Cuando configuro el diseño personalizado, no veo ninguna condición de punto central para ninguno de los factores.¿Es esto un problema?¿Seguiré viendo efectos cuadráticos?Cuando configuro el diseño de detección definitivo, veo que se indican algunos efectos cruzados bidireccionales... pero me preocupa pasar por alto otras posibles interacciones.
Cualquier sugerencia o consejo será muy apreciado... ¡gracias de antemano!
cris
Mi preferencia es la plataforma Custom DOE cfr. presentación Optimización del sistema de medición UHPLC. Puede probar DSD y Custom y comparar ambos en el menú de diagnóstico de gama. Supongo que para los personalizados obtendrás un mayor poder para los efectos de interacción, lo cual es bastante importante.Puede haber, debido a una correlación poco despreciable, una potencia algo menor pero todavía aceptable para los efectos principales y cuadráticos.
Hola @ClusterFerret68 ,
Solo para estar seguros, las tres composiciones químicas de la fase móvil son tres factores continuos independientes, no factores de mezcla (dependientes) que suman un valor constante.
Si todos los factores son continuos y su objetivo es la optimización, los "libros de texto" tradicionales que se utilizan comúnmente para la optimización del proceso de cromatografía son Central Composite Design (CCD) y Box-Benhken.Vea más información al respecto en una de mis respuestas anteriores: Resuelto: Re: Tarea de optimización con 2 factores continuos y 1 discreto (2 niveles) - Comunidad de usuarios de JMP
También puede utilizar la plataforma de diseño personalizado, especificar sus factores y crear un modelo de superficie de respuesta haciendo clic en "RSM" en el panel "Modelo": todas las interacciones de 2 factores y los efectos cuadráticos se agregarán automáticamente al modelo, el diseño será I-óptimo (para minimizar la variación de predicción promedio en el espacio experimental) para un número predeterminado recomendado de ejecuciones igual a 21.
Aquí está el script para generar dicho diseño:
DOE(
Custom Design,
{Add Response( Maximize, "Y", ., ., . ),
Add Factor( Continuous, -1, 1, "X1", 0 ),
Add Factor( Continuous, -1, 1, "X2", 0 ),
Add Factor( Continuous, -1, 1, "X3", 0 ),
Add Factor( Continuous, -1, 1, "X4", 0 ), Set Random Seed( 1822801991 ),
Number of Starts( 8853 ), Add Term( {1, 0} ), Add Term( {1, 1} ),
Add Term( {2, 1} ), Add Term( {3, 1} ), Add Term( {4, 1} ), Add Term( {1, 2} ),
Add Term( {1, 1}, {2, 1} ), Add Term( {2, 2} ), Add Term( {1, 1}, {3, 1} ),
Add Term( {2, 1}, {3, 1} ), Add Term( {3, 2} ), Add Term( {1, 1}, {4, 1} ),
Add Term( {2, 1}, {4, 1} ), Add Term( {3, 1}, {4, 1} ), Add Term( {4, 2} ),
Set Sample Size( 21 ), Optimality Criterion( "Make I-Optimal Design" ),
Simulate Responses( 0 ), Save X Matrix( 0 ), Make Design}
)
Y en 3D, la repartición de puntos se ve similar a un Diseño Compuesto Central (que necesitaría 26 ejecuciones para 4 factores continuos) cuando especifica un valor axial de 1 (puntos axiales "en la cara"):
No agregaría más términos ni mayor poder en el modelo (excepto si la experiencia en el dominio o la experiencia previa le brindan fuertes pistas sobre la utilidad de estos términos en el modelo), y primero verificaría los resultados de este modelado en las mediciones para ver si el modelo es suficiente/confiable o si necesita un aumento (y posiblemente incluir términos de orden superior).
Estoy de acuerdo con respuestas anteriores sobre DSD en que este diseño se adapta más a una fase de selección con una gran cantidad de factores, no a una fase de optimización con una cantidad baja de factores.
Los DSD no se recomiendan para menos de 5+ factores, ya que necesitará 13 ejecuciones (17 si sigue la configuración predeterminada y las recomendaciones de JMP con las 4 ejecuciones adicionales agregadas) para hasta 6 factores. Entonces, con una cantidad baja de factores, el diseño personalizado sería menos costoso en términos de presupuesto experimental, con una mayor flexibilidad para manejar restricciones y varios tipos de factores.
El número de ejecuciones necesarias para DSD con m factores es:
- 2m+1 para números pares de factores
- 2m+3 para números impares de factores.
Puede encontrar más información sobre DSD en el Centro de aprendizaje: Diseño de cribado definitivo - Comunidad de usuarios de JMP
Temas de presentación similares de la Comunidad:
Mejora de la cromatografía de gases/espectroscopia ultravioleta al vacío (GC/VUV) para ciencia forense utilizando JMP (2019-US-30MP-199)
MSA y optimización de un sistema de medición UHPLC (2022-EU-45MP-1002)
Espero que esta primera respuesta te ayude,
Haciendo eco @P_Bartell Comentario de: Si cree que hay factores de orden superior en juego, entonces DSD podría no ser el mejor lugar para comenzar. El Diseñador personalizado podría ser una mejor opción para el diseño experimental, ya que generalmente es mejor cuando comienzas con un modelo que has definido para tus circunstancias exactas.
Además, ¿tienes JMP o JMP Pro? En JMP Pro, la plataforma Functional Data Explorer puede analizar todo el flujo de salida de cada columna de HPLC como una respuesta única, lo que le permite especificar toda la curva/espectro deseado que está buscando. El archivo de muestra NMR DOE.jmp que viene con JMP tiene un ejemplo de esto.
Cuando el objetivo es la optimización, los diseños de detección definitiva no son el primer diseño que elegiría. La razón es que, ante todo, seleccionan diseños con algunas propiedades únicas, pero seleccionan diseños de todos modos. Entonces, ¿dónde te encuentras en la profundidad, amplitud y madurez del proceso/problema en cuestión? ¿Están evaluando factores o ya los han superado? En otras palabras, ¿conoce los factores clave, los niveles de esos factores que rodearán la posición óptima del espacio de factores, tiene un buen manejo de las variables de ruido (controladas y no controladas) y una buena idea del modelo que le gustaría ajustar?
Si realmente busca factores de detección, un DSD no es un mal camino a seguir. Dará una idea para futuras experimentaciones secuenciales. Pero si ya pasó la evaluación, entonces probablemente el camino a seguir sea un enfoque de diseño óptimo basado en modelos. Si desea efectos cuadráticos en el modelo, especifíquelos y el algoritmo de intercambio de coordenadas proporcionará los niveles adecuados para que los factores estimen esos efectos, así como cualquier efecto de interacción que busque.
