안녕하세요 여러분,
HPLC 분리에서 몇 가지 매개변수를 최적화하기 위해 DoE를 설정하는 데 도움이 되기를 바랍니다.
전체적으로 4개의 요인이 있으며 모두 연속적입니다(3개는 이동상의 화학적 조성이고 1개는 컬럼 온도).
나는 내 연구의 반응에 영향을 미칠 일부 조건 간의 교차 효과를 예상하고 있습니다.
여기서 DoE에 대한 가장 좋은 접근 방식은 무엇입니까?확정 선별 설계를 실행해야 합니까, 아니면 고차 상호 작용이 포함된 맞춤형 설계를 실행해야 합니까(4차)?맞춤형 디자인을 설정할 때 어떤 요인에 대해서도 중심점 조건이 전혀 표시되지 않습니다.이것이 문제입니까?그래도 2차 효과가 표시되나요?최종 선별 설계를 설정할 때 양방향 교차 효과가 표시되는 것을 볼 수 있지만 다른 잠재적인 상호 작용이 누락될까 걱정됩니다.
어떤 팁이나 조언이라도 대단히 감사하겠습니다....미리 감사드립니다!
크리스
고마워요 빅터!이 길을 시작하겠습니다.귀하의 의견에 크게 감사드립니다!
크리스
의견을 보내주셔서 감사합니다.저는 JMP Pro가 없습니다. 하지만 JMP Pro를 구입하게 된 큰 동기가 되었습니다.
내가 선호하는 것은 Custom DOE 플랫폼 cfr입니다. 발표 UHPLC 측정 시스템의 최적화. DSD와 Custom을 시도하고 Doe 진단 메뉴에서 둘 다 비교할 수 있습니다. 내 생각에는 사용자 정의 작업의 경우 매우 중요한 상호 작용 효과에 대해 더 높은 힘을 얻게 될 것입니다.무시할 수 있는 상관관계가 거의 없기 때문에 주 효과와 2차 효과에 대해 다소 낮지만 여전히 허용 가능한 높은 검정력이 있을 수 있습니다.
안녕 @ClusterFerret68 ,
확실히 말하자면, 이동상의 세 가지 화학적 조성은 세 가지 독립적인 연속 요소이며, 총합이 일정한 값을 나타내는 혼합(종속) 요소가 아닙니다.
모든 요소가 연속적이고 목표가 최적화인 경우 크로마토그래피 공정 최적화를 위해 일반적으로 충족되는 기존 "교과서" DoE는 중앙 복합 설계(CCD) 및 Box-Benhken입니다.이전 답변 중 하나에서 이에 대한 자세한 정보를 확인하세요. 해결됨: Re: 2개의 연속 요인과 1개의 이산 요인(2수준)을 사용한 최적화 작업 - JMP 사용자 커뮤니티
또한 사용자 정의 설계 플랫폼을 사용하고, 요인을 지정하고, "모델" 패널에서 "RSM"을 클릭하여 반응 표면 모델을 생성할 수 있습니다. 모든 2-요인 상호 작용 및 2차 효과가 모델에 자동으로 추가됩니다. 권장되는 기본 실행 횟수가 21인 경우 I-최적(실험 공간에 대한 평균 예측 분산을 최소화하기 위해)이 됩니다.
이러한 디자인을 생성하는 스크립트는 다음과 같습니다.
DOE(
Custom Design,
{Add Response( Maximize, "Y", ., ., . ),
Add Factor( Continuous, -1, 1, "X1", 0 ),
Add Factor( Continuous, -1, 1, "X2", 0 ),
Add Factor( Continuous, -1, 1, "X3", 0 ),
Add Factor( Continuous, -1, 1, "X4", 0 ), Set Random Seed( 1822801991 ),
Number of Starts( 8853 ), Add Term( {1, 0} ), Add Term( {1, 1} ),
Add Term( {2, 1} ), Add Term( {3, 1} ), Add Term( {4, 1} ), Add Term( {1, 2} ),
Add Term( {1, 1}, {2, 1} ), Add Term( {2, 2} ), Add Term( {1, 1}, {3, 1} ),
Add Term( {2, 1}, {3, 1} ), Add Term( {3, 2} ), Add Term( {1, 1}, {4, 1} ),
Add Term( {2, 1}, {4, 1} ), Add Term( {3, 1}, {4, 1} ), Add Term( {4, 2} ),
Set Sample Size( 21 ), Optimality Criterion( "Make I-Optimal Design" ),
Simulate Responses( 0 ), Save X Matrix( 0 ), Make Design}
)
그리고 3D에서 축 값을 1("면의 축 점")으로 지정하면 점의 재분배는 중앙 복합 설계(4개의 연속 요인에 대해 26개의 실행이 필요함)와 유사해 보입니다.
모델에 더 많은 용어나 더 높은 검정력을 추가하지 않을 것입니다(도메인 전문 지식이나 이전 경험이 모델에서 이러한 용어의 유용성에 대한 강력한 힌트를 제공하는 경우 제외). 먼저 측정에 대한 이 모델링의 결과를 확인하여 모델이 충분/신뢰할 수 있거나 확장이 필요한 경우(고차 항을 포함할 수도 있음)
나는 이 설계가 요인 수가 적은 최적화 단계가 아닌 요인 수가 많은 선별 단계에 더 적합하다는 DSD에 대한 이전 답변에 동의합니다.
최대 6개의 요인에 대해 13개의 실행(4개의 추가 실행을 추가하여 JMP의 기본 설정 및 권장 사항을 따르는 경우 17개)이 필요하므로 5개 이상의 요인에 대해서는 DSD가 권장되지 않습니다. 따라서 요인 수가 적을 경우 맞춤 설계는 실험 예산 측면에서 비용이 적게 들고 제약 조건과 다양한 요인 유형을 처리할 수 있는 유연성이 향상됩니다.
m개의 인자를 사용하는 DSD에 필요한 실행 횟수는 다음과 같습니다.
- 짝수 요인의 경우 2m+1
- 홀수의 경우 2m+3 요인.
DSD에 대한 자세한 내용은 학습 센터에서 확인할 수 있습니다. 확정 선별 설계 - JMP 사용자 커뮤니티
커뮤니티의 유사한 프레젠테이션 주제:
JMP를 사용하여 법의학을 위한 가스 크로마토그래피/진공 자외선 분광법(GC/VUV) 개선(2019-US-30MP-199)
UHPLC 측정 시스템의 MSA 및 최적화(2022-EU-45MP-1002)
이 첫 번째 답변이 도움이 되길 바랍니다.
메아리 @P_바텔 's comment: 더 높은 주문 요인이 작용한다고 생각한다면 DSD가 시작하기에 가장 좋은 곳이 아닐 수도 있습니다. 사용자 정의 디자이너는 정확한 상황에 맞게 정의한 모델로 시작할 때 일반적으로 더 좋기 때문에 실험 설계에 더 나은 옵션이 될 수 있습니다.
그리고 JMP나 JMP Pro가 있나요? JMP Pro의 Functional Data Explorer 플랫폼은 각 HPLC 컬럼의 전체 출력 스트림을 단일 반응으로 분석할 수 있으므로 원하는 전체 곡선/스펙트럼을 지정할 수 있습니다. JMP와 함께 제공되는 샘플 파일 NMR DOE.jmp에 이에 대한 예가 있습니다.
최적화가 목표인 경우 확정 선별 설계는 제가 선택한 첫 번째 설계가 아닙니다. 그 이유는 그들은 무엇보다도 독특한 특성을 지닌 디자인을 심사하고 있지만 그럼에도 불구하고 디자인을 심사하고 있기 때문입니다. 그렇다면 당면한 프로세스/문제의 깊이, 폭 및 성숙도는 어디에 있습니까? 선별 요인이 있나요, 아니면 그 이후인가요? 즉, 핵심 요인, 요인 공간 최적 위치를 둘러싸는 요인의 수준, 노이즈 변수(제어 및 비제어)를 잘 처리하고 적합하려는 모델에 대한 좋은 아이디어를 알고 있습니까?
당신이 진정으로 선별 요소라면 DSD는 나쁜 방법이 아닙니다. 이는 향후 순차적 실험에 대한 통찰력을 제공할 것입니다. 그러나 심사를 통과했다면 모델 중심의 최적 설계 접근 방식이 아마도 갈 길일 것입니다. 모델에 2차 효과를 원하는 경우 해당 효과를 지정하면 좌표 교환 알고리즘이 해당 효과와 원하는 상호 작용 효과를 추정하기 위한 요인에 대한 적절한 수준을 제공합니다.
