こんにちは、みんな、
HPLC 分離のいくつかのパラメーターを最適化するために DoE を設定する際のガイダンスやサポートを期待しています。
合計 4 つの因子があり、すべて連続的です (3 つは移動相の化学組成、1 つはカラム温度)。
私は、研究の反応に影響を与えるいくつかの条件間の交差効果を予想しています。
ここで DoE に対する最善のアプローチは何ですか?最終的なスクリーニング計画を実行するべきですか、それとも高次の相互作用を含むカスタム計画 (4 番目) を実行する必要がありますか?カスタム計画を設定すると、どの因子についても中心点の条件がまったく表示されません。これは問題ですか?二次効果はまだ表示されますか?最終的なスクリーニング計画を設定すると、いくつかの双方向の交差効果が示されています...しかし、他の潜在的な相互作用を見逃してしまうのではないかと心配しています。
ヒントやアドバイスをいただければ幸いです。よろしくお願いします。
クリス
ありがとうビクター！この道を歩き始めます。ご意見に感謝いたします。
クリス
ご意見ありがとうございます。私は JMP Pro を持っていません...しかし、これは入手する大きな動機となります。
私の好みはカスタム DOE プラットフォーム cfr です。プレゼンテーション UHPLC 測定システムの最適化。 DSD とカスタムを試して、Doe 診断メニューで両方を比較できます。 私の推測では、カスタム doe の場合、非常に重要なインタラクション効果により高いパワーが得られると思います。相関関係がほとんどないため、主効果と二次効果については、多少低いものの許容できる高い検出力が得られる可能性があります。
こんにちは@ClusterFerret68 、
念のため言っておきますが、移動相の 3 つの化学組成は 3 つの独立した連続因子であり、合計すると一定値になる混合 (依存) 因子ではありません。
すべての要素が連続的で、目標が最適化である場合、クロマトグラフィー プロセスの最適化で一般的に満たされる従来の「教科書」DoE は、Central Composite Design (CCD) と Box-Benhken です。詳細については、私の以前の回答を参照してください。解決済み: Re: 2 つの連続因子と 1 つの離散 (2 レベル) 因子による最適化タスク - JMP ユーザー コミュニティ
また、カスタム設計プラットフォームを使用し、因子を指定し、[モデル] パネルの [RSM] をクリックして応答曲面モデルを作成することもできます。すべての 2 因子交互作用と二次効果がモデル、計画に自動的に追加されます。推奨されるデフォルトの実行数が 21 の場合、I-optimal (実験空間全体にわたる平均予測分散を最小限に抑えるため) になります。
このようなデザインを生成するスクリプトは次のとおりです。
DOE(
Custom Design,
{Add Response( Maximize, "Y", ., ., . ),
Add Factor( Continuous, -1, 1, "X1", 0 ),
Add Factor( Continuous, -1, 1, "X2", 0 ),
Add Factor( Continuous, -1, 1, "X3", 0 ),
Add Factor( Continuous, -1, 1, "X4", 0 ), Set Random Seed( 1822801991 ),
Number of Starts( 8853 ), Add Term( {1, 0} ), Add Term( {1, 1} ),
Add Term( {2, 1} ), Add Term( {3, 1} ), Add Term( {4, 1} ), Add Term( {1, 2} ),
Add Term( {1, 1}, {2, 1} ), Add Term( {2, 2} ), Add Term( {1, 1}, {3, 1} ),
Add Term( {2, 1}, {3, 1} ), Add Term( {3, 2} ), Add Term( {1, 1}, {4, 1} ),
Add Term( {2, 1}, {4, 1} ), Add Term( {3, 1}, {4, 1} ), Add Term( {4, 2} ),
Set Sample Size( 21 ), Optimality Criterion( "Make I-Optimal Design" ),
Simulate Responses( 0 ), Save X Matrix( 0 ), Make Design}
)
また、3D では、軸値 1 (「面上」の軸点) を指定した場合、点の再分割は中央複合計画 (4 つの連続因子に対して 26 回の実行が必要) に似ています。
私は、モデルに項を追加したり、より高い検出力を追加したりすることはありません (分野の専門知識や以前の経験によって、モデルにおけるこれらの項の有用性について強力なヒントが得られる場合を除く)。まず、このモデリングの結果を測定値でチェックして、次のことを確認します。モデルが十分/信頼できるか、または拡張が必要かどうか (おそらく高次項が含まれる可能性があります)。
この設計は、因子の数が少ない最適化フェーズではなく、因子の数が多いスクリーニング フェーズに適しているという DSD に関する以前の回答に私は同意します。
最大 6 因子については 13 回の実行 (デフォルト設定と JMP の推奨事項に従う場合は 4 回の追加実行を追加した場合は 17 回) が必要となるため、5 因子以上の場合には DSD は推奨されません。 したがって、因子の数が少ない場合、カスタム設計は実験予算の点でより安価になり、制約やさまざまな因子タイプをより柔軟に処理できるようになります。
m 因子を使用した DSD に必要な実行数は次のとおりです。
- 因数が偶数の場合は 2m+1
- 奇数の場合は 2m+3要因。
DSD の詳細については、ラーニング センターをご覧ください。最終的なスクリーニングデザイン - JMP ユーザーコミュニティ
コミュニティからの同様のプレゼンテーション トピック:
JMP を使用した法医学用のガスクロマトグラフィー/真空紫外分光法 (GC/VUV) の改善 (2019-US-30MP-199)
MSA と UHPLC 測定システムの最適化 (2022-EU-45MP-1002)
この最初の回答がお役に立てば幸いです。
響く@P_Bartelのコメント: 高次の要素が関与していると考えている場合、DSD から始めるのは最適な場所ではないかもしれません。 カスタム デザイナーは、実際の状況に合わせて定義したモデルから開始する場合に適しているため、実験的なデザインにはより良いオプションである可能性があります。
また、JMP または JMP Pro はありますか? JMP Pro では、Functional Data Explorer プラットフォームが各 HPLC カラムの出力ストリーム全体を単一の応答として分析できるため、探している必要な曲線/スペクトル全体を指定できます。 JMP に付属のサンプル ファイル NMR DOE.jmp には、この例が含まれています。
最適化が目標である場合、最終的なスクリーニング デザインは私が最初に選ぶデザインではありません。 その理由は、彼らは何よりもまずいくつかのユニークな特性を備えたデザインをスクリーニングしているためですが、それでもデザインをスクリーニングしているからです。 それでは、当面のプロセス/問題の深さ、幅、成熟度はどの程度ですか? あなたはスクリーニング要素を持っていますか、それともそれを過ぎていますか？ 言い換えれば、あなたは主要な因子、因子空間の最適な位置を囲むそれらの因子のレベルを知っており、ノイズ変数 (制御されたものと制御されていないもの) を適切に扱い、当てはめたいモデルについての良いアイデアを知っていますか?
本当に要素をスクリーニングしたいのであれば、DSD は悪い方法ではありません。 それは、将来の連続実験のための洞察を与えるでしょう。 しかし、スクリーニングを通過している場合は、おそらくモデル駆動型の最適設計アプローチが適しています。 モデルに二次効果が必要な場合は、それらを指定すると、座標交換アルゴリズムによって、それらの効果や求められる交互作用効果を推定するための因子の適切なレベルが提供されます。
