Salut tout le monde,
J'espère des conseils/soutien pour la mise en place d'un DoE afin d'optimiser quelques paramètres dans une séparation HPLC.
Au total j'ai 4 facteurs, tous sont continus (trois sont les compositions chimiques de la phase mobile, 1 est la température de la colonne).
Je m'attends à des effets croisés entre certaines des conditions qui auront un impact sur les réponses de mon étude.
Quelle est la meilleure approche du DoE ici ?Dois-je exécuter une conception de criblage définitive ou une conception personnalisée avec des interactions d'ordre supérieur (4e) ?Lorsque je configure la conception personnalisée, je ne vois aucune condition de point central pour aucun des facteurs.Est-ce un problème?Vais-je encore voir des effets quadratiques ?Lorsque je mets en place la conception de dépistage définitive, je vois des effets croisés bidirectionnels indiqués... mais je crains de manquer d'autres interactions potentielles.
Tous les conseils ou astuces seraient grandement appréciés....merci d'avance !
Chris
Ma préférence va à la plateforme Custom DOE cfr. présentation Optimisation du système de mesure UHPLC. Vous pouvez essayer DSD et Custom et comparer les deux dans le menu de diagnostic Doe. Je suppose que pour une biche personnalisée, vous obtiendrez une puissance plus élevée pour les effets d'interaction, ce qui est assez important.Il peut y avoir - en raison du peu de corrélation négligeable - une puissance élevée un peu plus faible mais toujours acceptable pour les effets principaux et quadratiques.
Salut @ClusterFerret68 ,
Juste pour être sûr, les trois compositions chimiques de la phase mobile sont trois facteurs continus indépendants, et non des facteurs de mélange (dépendants) qui totalisent une valeur constante ?
Si tous les facteurs sont continus et que votre objectif est l'optimisation, les DoE traditionnels « manuels » couramment rencontrés pour l'optimisation des processus de chromatographie sont Central Composite Design (CCD) et Box-Benhken.Voir plus d'informations à ce sujet dans une de mes réponses précédentes : Résolu : Re : Tâche d'optimisation avec 2 facteurs continus et 1 facteur discret (2 niveaux) - Communauté d'utilisateurs JMP
Vous pouvez également utiliser la plateforme Custom Design, spécifier vos facteurs, et créer un Modèle de Surface de Réponse en cliquant sur "RSM" dans le panneau "Modèle" : toutes les interactions à 2 facteurs et les effets quadratiques seront automatiquement ajoutés dans le modèle, le design sera I-optimal (pour minimiser la variance moyenne de prédiction sur l'espace expérimental) pour un nombre d'exécutions par défaut recommandé égal à 21.
Voici le script pour générer un tel design :
DOE(
Custom Design,
{Add Response( Maximize, "Y", ., ., . ),
Add Factor( Continuous, -1, 1, "X1", 0 ),
Add Factor( Continuous, -1, 1, "X2", 0 ),
Add Factor( Continuous, -1, 1, "X3", 0 ),
Add Factor( Continuous, -1, 1, "X4", 0 ), Set Random Seed( 1822801991 ),
Number of Starts( 8853 ), Add Term( {1, 0} ), Add Term( {1, 1} ),
Add Term( {2, 1} ), Add Term( {3, 1} ), Add Term( {4, 1} ), Add Term( {1, 2} ),
Add Term( {1, 1}, {2, 1} ), Add Term( {2, 2} ), Add Term( {1, 1}, {3, 1} ),
Add Term( {2, 1}, {3, 1} ), Add Term( {3, 2} ), Add Term( {1, 1}, {4, 1} ),
Add Term( {2, 1}, {4, 1} ), Add Term( {3, 1}, {4, 1} ), Add Term( {4, 2} ),
Set Sample Size( 21 ), Optimality Criterion( "Make I-Optimal Design" ),
Simulate Responses( 0 ), Save X Matrix( 0 ), Make Design}
)
Et en 3D la répartition des points ressemble à un Plan Composite Central (qui nécessiterait 26 passes pour 4 facteurs continus) lorsque vous spécifiez une valeur axiale de 1 (points axiaux "sur face") :
Je n'ajouterais pas plus de termes ou une puissance plus élevée dans le modèle (sauf si l'expertise du domaine ou une expérience antérieure vous donne de fortes indications sur l'utilité de ces termes dans le modèle), et je vérifierais d'abord les résultats de cette modélisation sur les mesures pour voir si le modèle est suffisant/fiable ou s'il nécessite une augmentation (et inclut éventuellement des termes d'ordre supérieur).
Je suis d'accord avec les réponses précédentes sur les DSD selon lesquelles cette conception est plus adaptée à une phase de sélection avec un grand nombre de facteurs, et non à une phase d'optimisation avec un faible nombre de facteurs.
Les DSD ne sont pas recommandés pour moins de 5 facteurs, car vous aurez besoin de 13 exécutions (17 si vous suivez les paramètres par défaut et les recommandations de JMP avec les 4 exécutions supplémentaires ajoutées) pour un maximum de 6 facteurs. Ainsi, avec un faible nombre de facteurs, la conception personnalisée serait moins coûteuse en termes de budget expérimental, avec une plus grande flexibilité pour gérer les contraintes et divers types de facteurs.
Les nombres d'exécutions nécessaires pour DSD avec m facteurs sont :
- 2m+1 pour un nombre pair de facteurs
- 2m+3 pour les nombres impairs de facteurs.
Plus d'informations sur les DSD peuvent être trouvées dans le Learning Center : Conception de criblage définitive - Communauté d'utilisateurs JMP
Sujets de présentation similaires de la Communauté :
Amélioration de la chromatographie en phase gazeuse/spectroscopie ultraviolette sous vide (GC/VUV) pour la médecine légale à l'aide de JMP (2019-US-30MP-199)
MSA et optimisation d'un système de mesure UHPLC (2022-EU-45MP-1002)
J'espère que cette première réponse vous aidera,
En écho @P_Bartel Commentaire de : Si vous pensez qu'il y a des facteurs d'ordre supérieur en jeu, alors DSD n'est peut-être pas le meilleur point de départ. Le Concepteur personnalisé peut être une meilleure option pour la conception expérimentale, car il est généralement préférable lorsque vous démarrez avec un modèle que vous avez défini pour vos circonstances exactes.
Aussi, avez-vous JMP ou JMP Pro ? Dans JMP Pro, la plate-forme Functional Data Explorer peut analyser l'intégralité du flux de sortie de chaque colonne HPLC en tant que réponse unique, vous permettant ainsi de spécifier l'intégralité de la courbe/spectre souhaité que vous recherchez. L'exemple de fichier NMR DOE.jmp fourni avec JMP en contient un exemple.
Lorsque l’objectif est l’optimisation, les conceptions de dépistage définitif ne sont pas la première conception que je choisirais. La raison en est qu’il s’agit avant tout de conceptions de criblage dotées de propriétés uniques, mais néanmoins de conceptions de criblage. Alors, où en êtes-vous dans la profondeur, l’étendue et la maturité du processus/problème en question ? Êtes-vous des facteurs de sélection ou avez-vous dépassé ces critères ? En d'autres termes, vous connaissez les facteurs clés, les niveaux de ces facteurs qui entoureront la position optimale de l'espace factoriel, avez une bonne maîtrise des variables de bruit (contrôlées et non contrôlées) et une bonne idée du modèle que vous souhaitez adapter ?
Si vous évaluez réellement les facteurs, un DSD n'est pas une mauvaise solution. Cela donnera un aperçu des expérimentations futures et séquentielles. Mais si vous avez dépassé le stade de la sélection, une approche de conception optimale basée sur un modèle est probablement la voie à suivre. Si vous souhaitez des effets quadratiques dans le modèle, spécifiez-les et l'algorithme d'échange de coordonnées fournira les niveaux appropriés pour les facteurs permettant d'estimer ces effets ainsi que les effets d'interaction que vous recherchez.
