Hallo zusammen,
Ich hoffe auf Anleitung/Unterstützung beim Aufbau eines DoE zur Optimierung einiger Parameter in einer HPLC-Trennung.
Insgesamt habe ich 4 Faktoren, alle sind kontinuierlich (drei sind chemische Zusammensetzungen der mobilen Phase, 1 ist die Säulentemperatur).
Ich erwarte Kreuzeffekte zwischen einigen Bedingungen, die sich auf die Antworten in meiner Studie auswirken werden.
Was ist hier der beste DoE-Ansatz?Sollte ich ein definitives Screening-Design oder ein benutzerdefiniertes Design mit Interaktionen höherer Ordnung (4.) ausführen?Wenn ich das benutzerdefinierte Design einrichte, werden für keinen der Faktoren Mittelpunktbedingungen angezeigt.Ist das ein Problem?Werde ich weiterhin quadratische Effekte sehen?Wenn ich das endgültige Screening-Design einrichte, sehe ich zwar einige wechselseitige Kreuzeffekte, aber ich mache mir Sorgen, dass mir andere potenzielle Wechselwirkungen entgehen.
Für Tipps oder Ratschläge wäre ich sehr dankbar. Vielen Dank im Voraus!
Chris
Ich bevorzuge die Custom DOE-Plattform cfr. Präsentation Optimierung des UHPLC-Messsystems. Sie können DSD und Custom ausprobieren und beide im Doe-Diagnosemenü vergleichen. Ich gehe davon aus, dass Sie bei benutzerdefinierten Hirschkuh-Effekten eine höhere Leistung für Interaktionseffekte erhalten, was sehr wichtig ist.Aufgrund der geringen vernachlässigbaren Korrelation kann es zu einer etwas geringeren, aber immer noch akzeptablen hohen Potenz für Haupt- und quadratische Effekte kommen.
Hallo @ClusterFerret68 ,
Nur um sicherzugehen, dass es sich bei den drei chemischen Zusammensetzungen der mobilen Phase um drei unabhängige kontinuierliche Faktoren handelt, nicht um gemischte (abhängige) Faktoren, die sich zu einem konstanten Wert summieren?
Wenn alle Faktoren kontinuierlich sind und Ihr Ziel die Optimierung ist, sind die traditionellen „Lehrbücher“ DoEs, die üblicherweise für die Optimierung von Chromatographieprozessen verwendet werden, Central Composite Design (CCD) und Box-Benhken.Weitere Informationen dazu finden Sie in einer meiner vorherigen Antworten: Gelöst: Betreff: Optimierungsaufgabe mit 2 kontinuierlichen und 1 diskreten (2 Ebenen) Faktoren – JMP-Benutzergemeinschaft
Sie können auch die Custom Design-Plattform verwenden, Ihre Faktoren angeben und ein Reaktionsflächenmodell erstellen, indem Sie im Bereich „Modell“ auf „RSM“ klicken: Alle 2-Faktor-Wechselwirkungen und quadratischen Effekte werden automatisch zum Modell, dem Design, hinzugefügt wird für eine empfohlene Standardanzahl von Läufen von 21 I-optimal sein (um die durchschnittliche Vorhersagevarianz über den experimentellen Raum zu minimieren).
Hier ist das Skript zum Generieren eines solchen Designs:
DOE(
Custom Design,
{Add Response( Maximize, "Y", ., ., . ),
Add Factor( Continuous, -1, 1, "X1", 0 ),
Add Factor( Continuous, -1, 1, "X2", 0 ),
Add Factor( Continuous, -1, 1, "X3", 0 ),
Add Factor( Continuous, -1, 1, "X4", 0 ), Set Random Seed( 1822801991 ),
Number of Starts( 8853 ), Add Term( {1, 0} ), Add Term( {1, 1} ),
Add Term( {2, 1} ), Add Term( {3, 1} ), Add Term( {4, 1} ), Add Term( {1, 2} ),
Add Term( {1, 1}, {2, 1} ), Add Term( {2, 2} ), Add Term( {1, 1}, {3, 1} ),
Add Term( {2, 1}, {3, 1} ), Add Term( {3, 2} ), Add Term( {1, 1}, {4, 1} ),
Add Term( {2, 1}, {4, 1} ), Add Term( {3, 1}, {4, 1} ), Add Term( {4, 2} ),
Set Sample Size( 21 ), Optimality Criterion( "Make I-Optimal Design" ),
Simulate Responses( 0 ), Save X Matrix( 0 ), Make Design}
)
Und in 3D ähnelt die Neuaufteilung der Punkte einem Central Composite Design (das 26 Läufe für 4 kontinuierliche Faktoren erfordern würde), wenn Sie den Achsenwert 1 angeben (Achsenpunkte „auf der Fläche“):
Ich würde dem Modell keine weiteren Begriffe oder eine höhere Potenz hinzufügen (es sei denn, Fachwissen oder frühere Erfahrungen geben Ihnen starke Hinweise auf die Nützlichkeit dieser Begriffe im Modell) und überprüfen Sie zunächst die Ergebnisse dieser Modellierung anhand der Messungen, um festzustellen, ob dies der Fall ist das Modell ausreichend/zuverlässig ist oder eine Erweiterung benötigt (und möglicherweise Terme höherer Ordnung enthält).
Ich stimme früheren Antworten zu DSDs zu, dass dieses Design eher für eine Screening-Phase mit einer großen Anzahl von Faktoren geeignet ist, nicht für eine Optimierungsphase mit einer geringen Anzahl von Faktoren.
DSDs werden für weniger als 5+ Faktoren nicht empfohlen, da Sie für bis zu 6 Faktoren 13 Läufe benötigen (17, wenn Sie die Standardeinstellungen und Empfehlungen von JMP befolgen und zusätzlich 4 zusätzliche Läufe hinzufügen). Bei einer geringen Anzahl von Faktoren wäre Custom Design im Hinblick auf das Versuchsbudget kostengünstiger und bietet eine größere Flexibilität bei der Handhabung von Einschränkungen und verschiedenen Faktortypen.
Für DSD mit m-Faktoren sind folgende Durchläufe erforderlich:
- 2m+1 für eine gerade Anzahl von Faktoren
- 2m+3 für ungerade Anzahl von Faktoren.
Weitere Informationen zu DSDs finden Sie im Learning Center: Definitives Screening-Design – JMP-Benutzergemeinschaft
Ähnliche Vortragsthemen aus der Community:
Verbesserung der Gaschromatographie/Vakuum-Ultraviolettspektroskopie (GC/VUV) für die Forensik mit JMP (2019-US-30MP-199)
MSA und Optimierung eines UHPLC-Messsystems (2022-EU-45MP-1002)
Ich hoffe, diese erste Antwort wird Ihnen helfen,
Echo @P_Bartell 's Kommentar: Wenn Sie glauben, dass Faktoren höherer Ordnung eine Rolle spielen, dann ist DSD möglicherweise nicht der beste Ausgangspunkt. Der benutzerdefinierte Designer ist möglicherweise die bessere Option für den experimentellen Entwurf, da er normalerweise besser ist, wenn Sie mit einem Modell beginnen, das Sie genau für Ihre Umstände definiert haben.
Haben Sie außerdem JMP oder JMP Pro? In JMP Pro kann die Functional Data Explorer-Plattform den gesamten Ausgabestrom jeder HPLC-Säule als eine einzige Antwort analysieren, sodass Sie die gesamten gewünschten Kurven/Spektren angeben können, nach denen Sie suchen. Ein Beispiel hierfür finden Sie in der Beispieldatei NMR DOE.jmp, die mit JMP geliefert wird.
Wenn Optimierung das Ziel ist, würde ich definitive Screening-Designs nicht als Erstes wählen. Der Grund dafür ist, dass es sich in erster Linie um Siebdesigns mit einigen einzigartigen Eigenschaften handelt, aber dennoch um Siebdesigns. Wo stehen Sie also in Bezug auf Tiefe, Breite und Reife des vorliegenden Prozesses/Problems? Überprüfen Sie Faktoren oder haben Sie diese bereits überschritten? Mit anderen Worten: Sie kennen die Schlüsselfaktoren, die Ebenen dieser Faktoren, die die optimale Position des Faktorraums umgeben, haben einen guten Überblick über Rauschvariablen (kontrolliert und unkontrolliert) und haben eine gute Vorstellung von dem Modell, das Sie anpassen möchten?
Wenn Sie wirklich Screening-Faktoren sind, ist ein DSD kein schlechter Weg. Es wird einige Einblicke für zukünftige, sequentielle Experimente geben. Wenn Sie das Screening jedoch hinter sich haben, ist ein modellgesteuerter optimaler Designansatz wahrscheinlich der richtige Weg. Wenn Sie quadratische Effekte im Modell wünschen, geben Sie diese an, und der Koordinatenaustauschalgorithmus stellt die richtigen Ebenen für die Faktoren bereit, um diese Effekte sowie alle gewünschten Interaktionseffekte abzuschätzen.
