Necesita ayuda con el análisis de datos DoE factorial completo 3x3x3¡Hola!
Soy nuevo en la comunidad y me gustaría recibir algunos consejos sobre el resultado de los datos después de completar el experimento DoE (factorial completo 3x3x3).
Tengo tres factores (cloruro de sodio, citrato de sodio y glicina) y los probé en 3 niveles (cloruro de sodio 0,100,200 mM; citrato de sodio 0,50,100 mM; y glicina 0,50,100 mM). Probé las 27 carreras. La respuesta es el % de intensidad de monómero. Idealmente, quiero alcanzar cerca del 100 % de intensidad de monómero en función de estos tres factores.
Sin embargo, al final del experimento, los datos no tienen una tendencia clara (el valor de p más bajo fue 0,27 para el cloruro de sodio y el segundo valor de p más bajo fue 0,28 para el cloruro de sodio*citrato de sodio. Todo lo demás (glicina y otras interacciones bidireccionales) tiene al menos un valor P de 0,5 (glicina en 0,9).
¿Cómo puedo interpretar estos datos si el resultado no fue cercano al 100% de monómero?Sospecho que el nivel más alto para cada factor no fue lo suficientemente alto como para generar datos más útiles. Quizás ninguno de estos factores tenga un gran impacto en la mejora del % de monómero.
Déjeme saber cómo interpretar estos datos según el resultado (archivo JMP adjunto). ¿Cómo puedo sacar conclusiones basadas en el resultado?
¡Gracias!
Investigación de Consumidores y MercadosDiseño de experimentosRe: Necesita ayuda con el análisis de datos DoE factorial completo 3x3x3Si la muestra es inestable, ¿es constante el tiempo entre el final del experimento y la medición?
La elección de los factores, en términos de encontrar efectos, es obviamente crítica. Quizás una "red más amplia" tras una lluvia de ideas o una revisión de un mapa de procesos o de la reacción química podría identificar otros factores. Es demasiado fácil (es decir, sucede todo el tiempo) pensar que sabes más de lo que realmente sabes porque tu comprensión se basa en datos OFAT o en experiencias anecdóticas. Uno de los propósitos del experimento es explorar de manera realista tantas variables en "el sistema" como sea posible para aprender cómo funciona realmente. He estado enseñando y ayudando a usuarios con DOE durante décadas y es la excepción, según mi experiencia, que los resultados no sorprenden ni cuestionan lo que se sabe.
No estoy seguro de lo que quiere decir cuando dice "", pero su espacio DOE debería provocar un cambio en la respuesta para bien o para mal. Quiere modelar el rango de la respuesta. El experimento NO se trata de encontrar las condiciones óptimas o "elegir al ganador" entre los tratamientos. Se trata de proporcionar los mejores datos que pueda permitirse para respaldar la estimación de los parámetros del modelo. El modelo trata de encontrar las condiciones óptimas. Nuevamente, es posible que haya malinterpretado tu significado.
Re: Necesita ayuda con el análisis de datos DoE factorial completo 3x3x3Hola @Mark_Bailey , es una medición repetida de la misma carrera. Cada ejecución mide otra información útil, no solo el % de monómero, y espero obtener algunas respuestas/tendencias una vez que incluya todos los datos de respuesta en JMP. Pero creo que esto puede ser el efecto de una variable al acecho. La muestra en sí es inestable (como puede ver en la muestra n.° 111 con ~30 %. La muestra ideal sería el 100%).
Podría deberse a un error de medición o simplemente estos factores no son la elección correcta para esta muestra.
Quizás estos factores y niveles no sean las condiciones más óptimas.
Necesito hacer más análisis de estos datos, pero ¡gracias por brindarme sus comentarios!
Re: Necesita ayuda con el análisis de datos DoE factorial completo 3x3x3No estoy seguro de seguir la secuencia de niveles de factores en "...un experimento la última vez..." pero seguro que suena como "¿el equipo?" ¿Es posible que haya estado intentando un poco de experimentación con OFAT y sacando conclusiones después de cada ejecución... como si estuviera persiguiendo algo que sería mucho más fructífero (el principal de eficiencia entre ellos) utilizando un enfoque DOE racional? Este enfoque OFAT puede resultar muy engañoso, especialmente en sistemas donde abundan las interacciones.
Nunca fui un gran admirador de tener experimentos/sistemas basados en químicos en los que un factor se estableciera en "cero" en la forma en que usted describe. Con demasiada frecuencia, esta ausencia de "algo" creaba grandes no linealidades en el espacio de respuesta que realmente nos interesaba, lo que hacía problemáticos los métodos de modelado lineal.
Re: Necesita ayuda con el análisis de datos DoE factorial completo 3x3x3Primero me gustaría dar la bienvenida a la comunidad.
Mark y Pete han brindado excelentes comentarios y no estoy seguro de poder agregar mucho, pero aquí están mis pensamientos:
1. Mencionas la inestabilidad un par de veces en tus publicaciones. Creo que lo que estás intentando hacer es optimización. Esto sólo debe hacerse en procesos estables ya que la optimización será diferente bajo diferentes "niveles de estabilidad". ¿Quizás debería experimentar (o probar) para comprender primero por qué hay inestabilidad? Además, la configuración del nivel sugiere que todavía se encuentra en el espacio de "comprensión de la estructura causal", no en el espacio de optimización (ya debería conocer el modelo de primer orden). Esto es similar a mapear la base de la montaña. Primero llega a la cima de la montaña y luego mapea.
2. ¿Parece que estás en el mundo de las mezclas donde existe una restricción en el porcentaje de cada componente en el "lote"? A medida que aumentas la cantidad de 1 componente en la mezcla, tendrás que disminuir la cantidad de otro... tienen que sumar 100%.
3. Debe tener en cuenta lo que "crea" las estimaciones de MSE al interpretar los valores p. En su experimento no hay grados de libertad para estimar errores aleatorios. No tiene replicación, por lo que el MSE es una función de efectos de orden superior en su diseño (por ejemplo, interacciones cuadráticas por lineales). Si están activos, entonces su MSE será grande, sus valores F serán pequeños y sus valores p serán grandes. Si vuelve a ejecutar varias de las pruebas "idénticas" de su primer experimento, ¿qué obtiene?
4. La variabilidad en sus datos explicada por su modelo es bastante baja (y sus residuos parecen "funky"). Esta es una pista de que hay ruido (variables no contabilizadas en su modelo) que puede estar explicando la variación. Esto podría ser un error de medición, condiciones ambientales, configuración, variación de la materia prima, etc.
Re: Necesita ayuda con el análisis de datos DoE factorial completo 3x3x3Parece haber una gran variedad de resultados para las mismas condiciones:
¿Los dos resultados para cada condición/tratamiento son dos ejecuciones independientes o dos medidas para una ejecución? Me pregunto si se trata de un error de medición, no de un error de experimento. Me refiero al error en el sentido estadístico (variación aleatoria). No quiero decir que se haya cometido un error.
También probé el modelo factorial completo con la esperanza de que pudiera sugerir algunos efectos importantes. Entonces podrían eliminarse los efectos más débiles y surgiría una imagen más clara. Pero en lugar de eso, experimenté una importante falta de ajuste.
Esta prueba compara la estimación de la variación aleatoria en la respuesta utilizando el error de suma de cuadrados del modelo con la estimación de las réplicas. Nuevamente, no sé si las dos respuestas para cada tratamiento representan una replicación (nueva ejecución) o una medición repetida de la misma ejecución. La suma de cuadrados del error total proviene del modelo. El error puro proviene de las 'réplicas'. Puede ver que la diferencia es grande y sugiere que aún quedan efectos no contabilizados en los datos. ¿El efecto de una variable al acecho?
Re: Necesita ayuda con el análisis de datos DoE factorial completo 3x3x3Hola markbailey,
Agregué dos mediciones por muestra al archivo JMP y adjunté el archivo a este mensaje (este experimento se realizó en el orden de las filas).
Utilicé Fit Model para probar el % de monómero 1 y el % de monómero 2. Vi alguna mejora en el valor P en Resumen de efectos, pero creo que necesito probar niveles superiores a 200 mM de cloruro de sodio, 100 mM de citrato de sodio o 100 mM de glicina.
Eche un vistazo a este archivo y avíseme si puede brindarme algún comentario sobre el resultado de los datos o una recomendación para el experimento futuro.
¡Gracias!
Re: Necesita ayuda con el análisis de datos DoE factorial completo 3x3x3Hola markbailey,
¡Gracias por su respuesta! Este es un estudio muy interesante porque vimos una mejora en el % de monómero cuando agregamos varias concentraciones de cloruro de sodio a la muestra (desde 20 % sin cloruro de sodio hasta aproximadamente 50 % de monómero con 500 mM). Por lo tanto, estábamos muy interesados en ver si podemos mejorar el % de intensidad de monómero agregando no solo cloruro de sodio en sí, sino otros tipos de químicos (ya sea un factor a la vez o una combinación de factores).
Durante la ejecución del DoE, el % de intensidad del monómero fluctúa entre un 5 y un 10 %. Esto se debe a que el instrumento es muy sensible a partículas aún más díscolas o grandes. Además, la muestra que elegimos para el estudio ya es inestable (17-20% de monómero). El instrumento mide un total de 10 veces y toma el promedio de eso para convertirlo en 1 medición. Tomé dos medidas y tomé el promedio de las dos. Si el % de monómero me dio 30% en la primera y 55%, vuelvo a hacer la medición y comparo la medición con los datos anteriores (incluyendo esas 10 mediciones separadas). Luego, si la repetición de la medición mostró aproximadamente el 28% y luego el 32%, simplemente elimino el 55% de la ecuación.
Mencionaste eso La tabla Resumen de ajuste estima que la desviación estándar de la respuesta es del 12 %. Creo que esto tiene sentido para mí dado que la muestra ya no es demasiado estable. Quizás debería haberme centrado más en concentraciones de sal mucho más altas (hay un artículo que sugiere que puede ser necesaria una concentración alta de sal para optimizar el porcentaje de monómero).
¡Esto es muy útil! Quizás debería hacer una prueba rápida con cada sal hasta 500 mM en lugar de 100 mM.
Re: Necesita ayuda con el análisis de datos DoE factorial completo 3x3x3Hola P_Bartell,
¡Gracias por su respuesta!
Sí, estás en lo correcto. En este estudio, los valores cero significan ausencia total del ensayo.
El equipo quería ver si podemos mejorar el porcentaje de monómero de la muestra introduciendo las tres combinaciones (con varias concentraciones), dos combinaciones o solo un factor en la muestra. La última vez hicimos un experimento en el que el cloruro de sodio mejoró el % de monómero de la muestra, pero el resultado fue 50 % de monómero en NaCl 500 mM, aproximadamente 47 % en NaCl 150 mM a partir de 20 % de monómero sin adición de sal. La aplicación de NaCl 100 mM a la muestra la última vez nos dio aproximadamente un 38 % de monómero (ligera mejora respecto al 20 %). El equipo también estaba interesado en ver si existe alguna relación entre dos factores (o los tres).
Me pregunto si el equipo seleccionó la concentración incorrecta para cada factor para este experimento.
¡Gracias por tus comentarios!
Re: Necesita ayuda con el análisis de datos DoE factorial completo 3x3x3Además de todos @Mark_Bailey Con los pensamientos con los que estoy de acuerdo, veo otra observación... en el diseño hay muchas combinaciones de tratamientos donde uno e incluso a veces dos de los factores se establecen en valores "cero", y finalmente, dado que es un factorial completo, se tiene tener una combinación donde todo esté puesto a cero. ¿Estoy interpretando esto como una ausencia total del juicio, una reacción (si ese es el tipo de sistema en juego aquí)? A veces, en los sistemas químicos, la ausencia total de uno o más compuestos/ingredientes/sustancias químicas puede inducir un comportamiento físico/químico/biológico completamente diferente del comportamiento que se intenta caracterizar. ¿Podría ser eso lo que está pasando aquí? Cuando algo en la reacción "falta", está en juego un fenómeno físico completamente diferente en comparación con las combinaciones de tratamiento donde los tres ingredientes están incluidos en la combinación de tratamiento. El conocimiento y la comprensión del proceso son clave aquí.
Re: Necesita ayuda con el análisis de datos DoE factorial completo 3x3x3¿Qué se esperaría de la variación en la respuesta si nada cambiara? Es decir, si todos los factores se mantuvieran constantes, ¿cuánto variaría la respuesta en ejecuciones repetidas? La tabla Resumen de ajuste estima que la desviación estándar de la respuesta es del 12%. ¿Tiene sentido ese resultado o te sorprende?
Una gráfica de los residuos del modelo completo sugiere que la varianza de la respuesta no es constante en todo el rango de la respuesta. La varianza parece ser proporcional a la respuesta. ¿Es ese caso posible?
Probé una transformación Box-Cox de la respuesta con lambda = -1 o recíproca. Realmente no ayudó. Pero la función es muy plana, por lo que no esperaba muchos cambios.
El residuo estudentizado a lo largo del tiempo (asumiendo que el orden de las filas es el orden de ejecución) no sugiere un valor atípico fuerte, pero sí sugiere un ciclo potencial. ¿Podría haber una variable al acecho que no fue controlada, no medida, pero que podría haber variado de una ejecución a otra y afectado la respuesta?
También pensé que podrían estar presentes fuertes efectos no lineales, pero agregar términos cuadráticos no mejoró el modelo.
¿Es posible que los datos de la respuesta se hayan ingresado en filas incorrectas?
