你好每個人。
這介紹將要是關於測量系統分析，
和優化的超高效液相色譜 M測量系統。
演講者是我，弗蘭克·德魯伊克
從豪根特大學學院的應用科學，
和還沃爾克牛皮紙從JMP學術的程序
將要拿關心的這演示
演示這JMP工具為了數據分析。
好的。 這問題陳述和描述。
好吧，在一種化學公司，
只是[聽不清]化學公司，
這介紹曾是啟發經過一個實習的一種學生
和一家化工公司，和的課程這材料有到是保留機密的。
所以一世只是將要講話關於化學公司，
和還這圖是一種小的少量修改的，但不問題。
什麼是這陳述？
好吧，SPC透露重大批到批變化在生的材料
和已引起問題在產品中質量。
所以那，好的，
那裡曾是一個問題和這供應商那曾是必要的那全部提供批次，
它曾是必要的到分析他們全部。
但的課程一問題是那
那裡曾是一種也慢分析程序GC，
和快速 UHPLC 分析方法是在下面發展，
曾是在發展，但不是準備好
為了驗證因為的也強的測量變化。
和這目標的這學習是到指定強壯的和最佳的設置
超高效液相色譜法所以那驗證的這新的方法將要是可能的。
謝謝，坦率。
在職的和這JMP學術的團隊為了更多的比十年現在，
我們幫助許多大學教授全世界到得到使用權到JMP許可證
為了教學，但還到教學資源喜歡這案子學習圖書館
在鏈接，jmp.com/cases，
教授得到自由使用權到更多的超過50例，
每個告訴一種故事關於一種真實的世界問題
和一種步經過步解決方案，包含這數據套和練習。
什麼我們展示今天是可用的作為一種系列的三案子學習，
聚焦在統計過程控制，
測量系統分析，和設計的實驗。
儘管坦率將要講話關於這問題
和這解決方案他們發達為了一種製藥公司在比利時，
一世將要演示一些的這分析腳步使用JMP臨。
讓我說謝謝你到坦率為了分享這些案例和這學術的社區，
誰真的歡迎這樣的真實世界例子
未來從從業者在裡面行業。
一世還想到謝謝Murali，來自我們在印度的學術團隊，
誰戲劇一種鑰匙角色在增強我們的案子學習圖書館
喜歡這發展的這些案例一起和坦率。
好的，這裡在這陰謀你看很清楚這插圖這問題。
所以什麼這裡是顯示是一種陰謀的這測量的這新的超高效液相色譜法，
但非優化和還作為一種功能的這測量
的這GC標準方法，哪一個曾是非常準確的和精確的。
和你能夠清楚地看那那裡是一些問題。
所以不同的運營商製成一些測量在不同的批次
你可以看那這預言間隔是相當大。
你看一種範圍有時超過100毫克每升。
和你能夠還看那有時它是不是清除無論測量
在規格範圍內，喜歡在這剩下圖形你能夠看它
和還在這正確的圖形你能夠看有還比率和準確性
意義那有一種嚴肅的問題，
首先的全部我們將要探索這變異根源
使用測量系統分析，
這原因的變化，和還這美國能源部將要採用優化
根據統計思維概念
哪一個將要是插圖在下一個幻燈片。
你看這統計問題解決工藝流程。
所以為了這成本的這問題，
這問題和我們的ü高效液相色譜測量錯誤，
我們將要處理這經過測量系統分析，
和到出口這變化根原因，一世可能當然使用 DOE，
還到優化這過程設置的這ü高效液相色譜系統。
這方法我們將採用為了量化這變化來源是
這測量系統分析，還有一些理論一世將要顯示。
所以它是關於這量化的這方差成分的這全部的方差。
全部的方差方法這方差經過所有測量，
經過不同的運營商，不同的產品。
所以我們有二不同的組件，
這產品變化，
西格瑪正方形產品，和這測量變化。
這測量變化非常重要的也被分解了
在二重要的成分，這可重複性這方差
到期的到缺少的精確經過重複
測量，和還這價值觀之間運營商。
所以這西格瑪正方形大R哪一個是這再現性。
和非常重要的標準在命令噸帽子，對不起，
重要的標準
陳述那這測量系統是只要合適的為了檢測變異
在這過程，過程變化，是那這百分G奧格R＆R，哪一個是這
測量錯誤分為經過這全部的錯誤，應該是較少的比10%。
所以這分數的測量錯誤曾是
以下10%全部的的這全部的變化。
然後我們能夠採用它為了過程跟隨向上。
如果它是不是這案子，它是更高，
然後我們跑步這風險那我們將要控制我們的過程
在測量變化，和的課程不是一種非常健康問題。
所以它必須是降低比10%，那是這主要的標準。
好的，讓我走到下一個滑動。
和為了這我們將要採用一種儀表 R&R研究，Gauge R&R 研究
主要是實驗設計，
所以那我們將要選擇三隨機運算符，
約翰，勞拉，和莎拉，
誰將要做重複測量二次在四不同的批次每個。
所以我們已經做到了，
我們有是有能力的到量化這算子變異內
可重複性，這再現性之間運營商的變化，
和還這產品變異變化之間批次。
所以，沃爾克，我會離開這地面到你現在。
好的。 謝謝你，坦率。
和前一世將要來到多發性硬化症，
一世將喜歡到簡要地覆蓋什麼是包括在這第一的部分的這系列，
即控制圖表和過程能力。
所以這是一的這數據套這裡
測量這二化合物，我們的連續回應，
化合物一和化合物二，使用這好的但慢GC方法。
所以數據已是集超過八天，
和二批次每日和為了二不同的供應商，一種和B.
所以什麼時候這團隊開始，
這第一的活動曾是到查看和確認常態的這數據
為了這，他們看起來在普通的分位數情節。
他們還裝的一種普通的分配。
好的，對不起為了這。
所以他們看起來在一種普通的分位數陰謀，
和他們還裝的一種普通的分配跟隨經過一種善良的適合測試。
和那裡曾是沒有危急從那分析。
探索分佈，這問題變成了清除。
所以看著在數據從不同的天，我們能夠看一種巨大的
批經過批變化，甚至為了批次未來從這相同的日。
和這方法那電子流程監控是不是可能的
因為
這變化性的這GC方法很高
和這方法曾是也慢。
所以它需要一種很多的時間
到監視器這批次。
和所以一團隊活動曾是
到工作一起和這供應商和其他到減少那變化。
和其他活動，
哪一個是描述在這其他部分的這學習，調查一種更快的方法，
作為提及經過坦率，使用這新的超高效液相色譜測量方法。
所以只是看著一種少量更多的進入這老的方法，這GC方法。
所以這團隊看起來在一維度
控制圖表和還過程能力為了兩個都化合物，的課程，
和他們還看起來在多元的和模型驅動的
控制圖表。
和這裡我們看那那裡是一些極端積分在一種多維度
分析，和他們可以還看這貢獻的這不同的
化合物要么回應。
這是這結論的這第一的調查使用這老的方法。
所以這裡這結果曾是那
兩個都流程看著在這過程表現這裡，那兩個都流程，
所以化合物一種和化合物乙，是無法但穩定的。
為了小販一種
和為了小販乙，
我們看那化合物一曾是甚至不穩定下列的這些顏色這裡。
所以全部的這有動力這團隊到提升這測量過程。
和這帶來我們到部分二的這個系列
和這是關於分析這測量系統。
所以這數據這裡是集為了全部這組合，重複兩次，
之間四批次和三運營商，
使用這新的超高效液相色譜測量方法。
所以這目標這裡曾是到措施全部
批次的生的材料使用這快點方法和可能是到允許一些
在線監控的這生的材料在這未來。
所以到得到開始和這新的數據，
這團隊看起來在一種二大大地方差分析，和這可能傻子你。
這輸出。
所以在兩個都化合物，
化合物一和二，這批影響是高度重大。
所以那是好的消息。
和還這操作員影響和這相互作用之間批和操作員，
這些效果是非重大，但這均方根誤差是相當高的。
所以那方法那我們是可能是看著在數據
以及我們的影響是還感興趣的在只是隱經過噪音。
所以前你看在這樣的一個分析，
這第一的題應該是在哪裡是這變化在我們的數據未來從？
和第二，是我們測量這信號？
是我們真的看著在這信號要么是我們只是測量噪音？
和到得到一個主意關於這，
一種完美的可視化的這模式的變化是一種變化性圖表。
和為了這些二來源的變化，批和操作員，
這裡我們看全部這數據積分為了全部運營商和全部批次。
所以我們有二測量每批每操作員。
和為了這些二，我們看這意思是。
我們還看這團體意思是為了一操作員和我們還看這全面的意思是。
那是這點綴線這裡為了全部我們的測量。
和我們能夠看在這為了兩個都化合物，的課程。
所以這裡，為了實例，為了化合物二，我們看那勞拉已
相當高的變化，在至少比較的到這其他二運營商。
所以那是一種視覺的分析。
使用的分析方法和程序
到得到一種更好的洞察力進入這測量系統的表現
是一個MSA要么測量系統分析。
和這曾是還完畢為了這非優化ü高效液相色譜法。
所以這裡，為了實例，
為了這第一的化合物，我們看這平均的圖表
和這圖表節目這數據一起和這控制限制
要么和這噪音樂隊。
和什麼我們看這裡是不是好的新聞，
因為我們的測量，我們的數據是之內這噪音樂隊，
所以它將要是真的難的到探測任何信號和那噪音等級。
其他輸出是這並行性陰謀。
所以這裡我們能夠查看互動之間批次和運營商和這將
表明一個相互作用如果一些的這些線條是不是平行線。
和這是這電磁脈衝方法。
所以這站立為了評估測量過程
和你大概知道這作為測量研發輸出。
和那是什麼還坦率提及。
所以這裡我們看這信號，那是這產品變化，
但我們還看這測量變化
分裂進入可重複性和再現性。
和這裡為了這第一的化合物，
我們看那我們似乎到有一個問題和可重複性。
所以這相同的操作員正在做這相同的測量再次。
和為了這第二零件，
我們看那有還一種輕微問題和再現性作為好吧。
所以這些是測量之間不同的運營商。
所以這結論這裡是那這測量系統
要么這測量過程是無法到探測任何質量轉移引起
經過一種重大系統的變化之間我們的批次。
和和那，一世手背部到坦率。
好的，謝謝你，沃爾克。
一世思考我們能夠轉移到下一個幻燈片因為那是什麼我們討論過。
好的，是什麼你顯示，沃爾克那是還在這幻燈片。
好的，是的，這裡我們能夠開始。
和我們開始和第一的的全部，在這設計的實驗，
這優化學習，這過程改進學習。
和第一個F全部，
在命令到更好的指定我們的實驗目標，我們應該第一的的全部
走到這根原因分析為了這高的測量錯誤。
這實驗室團隊，
後與實驗室團隊進行頭腦風暴，
它來了出去那是二主要的
根原因，一關聯到這設備和一關聯到這方法。
和這一關聯到這設備曾是
這主要的資源為了較差的可重複性因為它曾是一種非常強的問題
和不穩定柱子溫度和洗脫液流量，
UHPLC 使用柱子，它是一種色譜法技術，
和還一個洗脫液做出分離，
到帶領這化合物到這柱子和製作分離可能的。
作為一種事情的事實它曾是漂移之間
不同的實驗和甚至之內一實驗。
這結果的課程在一種較差的可重複性。
和這第一的任務，的課程，的這實驗室團隊
曾是到穩定的課程這柱子溫度和洗脫液。
因為如果你走到任何實驗設計，
的課程，我們需要到有固定的設置的這溫度
和洗脫液流量，哪一個是的課程二重要的因素。
為了這第二問題，
這方法因為，除了這穩定問題，
哪一個的課程曾是固定的，那裡曾是還一個問題和
低解析度因為的非優化分析過程設置哪一個是相當
低的和還不穩定，意義那什麼時候我們製作小的轉移到流量
和溫度，那裡是有時巨大的轉移
還在決議中，表示那那裡曾是還不是只要
最佳的問題但還一種問題和魯棒性。
所以這目標曾是指定不是只要最佳的設置但還強壯的設置。
所以這變化的這解決應該
是最小的作為一種功能的一些變化大約這設置
過程，實踐，的這分析。
讓我們只是現在走到這美國能源部。
當然，DOE 的目標是
我們指定這回复多變的是是的，這化合物濃度
在這標準樣品，和我們有到製作楷模的這個Y，
這化合物濃度是一種功能的這超高效液相色譜控制因素。
和一次我們有這方程，
我們能夠然後的課程走到優化，和什麼是個優化標準？
我們將要採用這質量磷超過噸比率標準。
那方法那，
我們的，
分數的這錯誤
在這寬容範圍應該是降低比10%。
如果你有這寬容範圍的我們的化合物哪一個是指定的，
化合物一
在這標準樣本曾經是一個300毫克每升
每升正負 200 毫克，
然後我們有到製作當然那和還這，對不起，這標準樣本，二，
兩個標準樣品，這目標的化合物二和這標準
樣本二是450加或減號150 ppm規格限制。
和的課程如果你想到抵達10%
的這規格範圍，那方法那好的，我們有到
給定我們的可取性功能為了優化，是那好的？
為什麼應該匹配目標化合物濃度降低比百分之十？
意義那為了標準樣本一那裡
應該是300加號或減號20 ppm, 20毫克每升.
和為了標準樣本二這化合物濃度應該是
每升 450 正負 15 毫克
那是這標準為了優化。
所以作為為了我們的模型得到一起和實驗室專家。
這因素是這主要的效果，這主要的效果和全部二次方效果。
和這主要的效果是這溫度的這柱子，
和這範圍25到35度數攝氏度，洗脫液流動速度，
五到15毫克每毫升，和還一個漸變。
什麼是漸變？
好吧那方法那那裡是一個添加劑，乙腈，在這洗脫液和這
濃度的這乙腈增加為一種功能的這體積，
添加作為一種功能的流動，這體積，通過這柱子。
那方法
從體積零和一毫升它是一種範圍之間五和二十百分。
和一次這體積是五到六毫升，
我們有一種範圍的35到70%的洗脫液中的乙腈。
還一個重要的因素是這紫外線波長.
這探測器是經過紫外線和它應該是受控之間192和270。
和頭腦風暴和這實驗室專家，誰做過已經相當一些初步的
實驗和有一些經驗和這超高效液相色譜法，
作為一種事情的事實，只要二相互作用效果是選擇。
那是這溫度和洗脫液流量和還
這洗脫液流量互動和全部坡度因素指定的更多。
所以這方法那這設計選擇
到遇到這目標和到模型，和到指定這模型參數。
它曾是這風俗設計，和沃爾克將要闡明什麼設計曾是關於。
好的。
謝謝你坦率。
所以說關於這第三部分的這案子學習系列哪一個是關於設計
實驗和什麼我們學到了所以遠的是那我們有到減少這測量
變化哪一個是引起經過這未優化超高效液相色譜方法。
和這方法能夠是描述，作為坦率尖出去，經過這些控制設置
或處理設置，喜歡溫度和所以在。
所以我們還想我們的回應保持之內他們的限制。
所以這跟隨這10% 規則作為給定通過弗蘭克，
和這些限制是還添加到我們的數據。
所以到設計這樣的一個實驗這團隊看起來在一種確定的篩選設計。
所以這一這裡，和還添加風俗設計和兩個都和25回合。
所以比較兩個都設計，他們採用這比較設計平台，
和你能夠看一些原因哪一個是在青睞的這風俗設計。
所以這裡，為了實例，為了主要的效果我們看輕微地更好的力量為了這渠務署。
但為了這其他更高命令效果我們看
真的一種高的益處為了這風俗設計。
相同的這裡，看著在這分數的這設計
空間我們看那這風俗設計是正在做更好的。
你可以還看在這相關圖，
和最後，這效率是還在青睞的這風俗設計。
和為了那原因這團隊用過的這風俗設計，
一種風俗設計為了那些學習。
所以這裡我們有這完全的數據
為了這風俗設計，完全的和兩個都回复測量。
和為了這我們還有
這相應的線性的模型。
所以這裡為了這第一的回复，
化合物一，和為了化合物二，兩個都和他們的剖析器的課程。
和這裡是一種組合分析器
和兩個都回應在這最初的，只是這中設置。
和經過最大化這可取性，
所以一世將得到到這最佳的設置和我們看那我們是匹配
兩個都目標這裡， 300和450各自，我們是匹配他們完美。
然而，我們還看相當大靈敏度指標。
這些是這紫色的三角形，和他們是告訴我們那在這最佳的觀點，
我們的回复表面是相當陡在一些方面
和這減少這穩健性的我們的過程
的情況下一些隨機的變化的我們的過程設置。
和這能夠是進一步分析了經過添加
這模擬器到這剖析器和那是完畢這裡。
所以這裡這模擬器
定義這隨機的變化哪一個曾是定義經過我們的過程專家。
和只是保持這中設置，加這隨機的變化，模擬
10,000的回复價值觀我們看那全部的我們的回复價值觀是出去的規格。
這些是全部缺陷。 的課程，我們是只是在這中設置,
所以沒有比這更好的了到預計這裡。
交換到我們的最佳設置和模擬再次。
所以現在我們看那這缺點速度到是預期的是更多12%。
所以從這裡這穩健性能夠是進一步改進，
任何一個手動，使用這剖析器和這模擬器
和這靈敏度指標，要么自動地經過跑步
模擬實驗哪一個是還建成進入那些配置文件。
所以這團隊用過的一種手動的方法
和這些是這強壯的設置。
他們來了向上和這些紅色的設置這裡。
和如果一世模擬再次， §我們看那這缺點速度
現在滴以下百分之一。
所以這是一種蒙特卡羅模擬，它是全部隨機的所以這缺點速度變化
輕微地和每個新的模擬，和你能夠還看如何這直方圖
的我們的模擬的回复數據表現相當好吧。
所以他們是之內我們的範圍，之內我們的限制
哪一個支持這10%規則。
並且，在這些
強壯的設置。
所以去背部到這其他探查器。
所以這裡一世還有
一些輪廓地塊使用這輪廓剖析器，和他們能夠還是用過的
到更好的理解這最好的地區為了這加工和為了配置
這過程和這些是通常這白色的地區哪一個提供
這在規範中地區為了一種組合的二控制因素。
和一世希望你喜歡這旅行，
和和這一世手超過背部到坦率到討論這結果。
好的，謝謝你，沃爾克。
所以，
現在我們能夠走到這驗證實驗，
的課程，一次我們優化這設置
現在我們能夠製作一個實驗到查看無論真的這測量的這新的
超高效液相色譜系統和這GC分析是相等的。
所以為了這，再次，我們放向上儀表 R&R學習，
也測量一個
哪一個是相當相似的到這一
討論過前但還現在我們製作測量和這GC在命令
到比較這二測量方法。 你看這裡還包括作為一額外的
因素在儀表 R&R是這儀器因素。
好的。
所以這裡是這結果和你能夠看
真的那我們製作相當一個改進那你看在這衡量 R&R 結果。
那主要的變化現在是產品變化。
你看那現在這批變化是不更多的模糊的經過噪音測量錯誤。
這灰色的區域是相當狹窄比較的到這那些
我們有前，和那是一種非常好的消息。
你看它是主要是產品變化。
所以這儀表 R&R和比率是相當，火柴我們的目標。
意義那精確寬容比率這裡是關於百分之八。
和這精度/公差比是六次這儀表 R&R數字
分為經過這寬容的這化合物, 400，即 8%。
所以這精確是好的。
所以那這測量系統是合適的
到是用過的在質量控制為了化合物一。
好的。
化合物一。 好的。
你看在這平行線陰謀只是一種小的穿越，
你看那為了莎拉，表示一種小的
可能是相互作用之間這批次和運營商。
好的，為了化合物二，我們有到看這相同的事物甚至更好的。
所以只要5%的測量研發，
這精確寬容比率， 5%，
相同的事物，非常狹窄噪音範圍和不重大的穿越的這線。
相當平行線，表示不操作員偏見，不互動。
建模化合物一分析，我們看那它是主要是
影響經過批，和還小的批到操作員相互作用影響。
化合物一和為了化合物二。
好的，現在我們能夠看這非常小的
交互事實因為我們有減少這測量噪音所以很多
現在，那非常小的事實，的課程現在變得可見的。
在這第一的時間我們可以不是看它，我們可以不是探測它。
但那是因為的一種非常較差的實驗力量。
但現在我們增加
這實驗力量
嚴重地經過只是減少這實驗噪音，
的課程，現在這相互作用在事實變成可見的。
但這小的一，你能夠看那還
為了這關聯到莎拉，這綠色線的莎拉，
但這裡還曾是一種小的問題在這GC
分析作為好吧，不是只要為了這超高效液相色譜法，但還為了這GC分析。
好的，那是一個問題到是解決了為了錯誤的。
但現在它是這裡。
那些二圖表闡明相當清楚地
那兩個都測量系統是幾乎等效，UHPLC 結果
相對這GC結果。
我們看那有幾乎一種完美的，
非常好的相關性和全部積分在這中線。
所以這坡是幾乎一。
它是不是顯著地不同的從一。
和還那裡是一個截距和這是的軸，
是不是顯著地不同的從零。
所以這方法曾是準備好為了驗證，超高效液相色譜是準確的和這
不顯著區別，哪一個你看，標準分析,所以非常好的結果。
和我們可以說那這問題和應對這問題和MSA 和能源部
曾是非常強大的，領導到一種好的，非常好的解決方案到我們的問題
哪一個可以是實施的，的課程，現在在生產。
謝謝為了您的注意力和如果那裡有任何問題，
請讓我們知道。
